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11α,17α-二羥基-雄甾-4-烯-3,20-二酮的制備方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-12-19
  • 技術成熟度:可以量產
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201010570203.6 
  • 技術(專利)名稱 11α,17α-二羥基-雄甾-4-烯-3,20-二酮的制備方法 
  • 項目單位 浙江仙琚制藥股份有限公司
  • 發明人 王建,李龍,應明華,朱秀燕 
  • 行業類別 藥品-化學藥品
  • 技術成熟度 可以量產
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 朱旌全
  • 發布時間 2021-12-19  
  • 01

    項目簡介

    本發明公開了一種11α,17α-二羥基-雄甾-4-烯-3,20-二酮的制備方法,利用微生物,將17α-羥基-雄甾-4-烯-3,20-二酮轉化為11α,17α-二羥基-雄甾-4-烯-3,20-二酮;包括以下步驟:第一步,配置并處理培養基;第二步,投料;第三步,提取菌絲;第四步,精制。本發明通過微生物發酵,使轉化率和底物投料濃度有大幅度的提高,能夠實現甾族化合物中間體11α,17α-二羥基-雄甾-4-烯-3,20-二酮的工業化大規模生產。
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  • 02

    說明書

    1.一種11α,17α-二羥基-雄甾-4-烯-3,20-二酮的制備方法,其特征在于:利用微生物,將17α-羥基-雄甾-4-烯-3,20-二酮轉化為11α,17α-二羥基-雄甾-4-烯-3,20-二酮;包括以下步驟:第一步,配置并處理培養基;將配置好的培養基于120℃滅菌30分鐘;然后冷卻到菌種的工藝溫度后接種,接種時的空氣流量為4Lpm,攪拌速度為165rpm,在工藝溫度下培養24小時;如此預培養后,再接種于覆以19升與如上所述的預培養最終組分相同的無菌培養基的20升發酵罐中;另加入1.0ml?泡敵以減少氣泡;于0.4~0.6bar的超壓、工藝溫度下經過12小時的生長期后,以4升/分鐘通氣、165rpm攪拌;當菌絲生長正常,沒有染菌,培養基中的菌絲量達到濕重60g/L,即達到投料條件可以投料;所述培養基的配置比例為,包括含氮物質、無機鹽、水、2~3%葡萄糖、2~3%玉米漿、0.1~0.2%(NH42SO4;所述含氮物質中添加有蛋白胨、酵母提取物、酵母膏、牛肉膏中的一種或幾種;所述無機鹽中添加有KH2PO4、K2HPO4、KCl、KNO3中的一種或幾種;添加量為0.05~0.15%;所述菌種為黑根霉(Rhizopus?nigricans)、綠僵菌(Metarrhizium?sp.)、赭曲霉(Aspergillus?ochraceus)、白僵菌(Beauveria?sp.)、新月彎孢霉(Curvularia?lunata)、或藍色梨頭霉(Absidia?coerulea);所述菌種的工藝溫度分別為:黑根霉26±1℃、綠僵菌28±1℃、赭曲霉30±1℃、白僵菌28±1℃、新月彎孢霉29±1℃、藍色梨頭霉28±1℃;第二步,投料;用有機溶劑作為溶媒將底物17α-羥基-雄甾-4-烯-3,20-二酮溶解,使之溶清后再投入到培養基中,在培養基中發酵48小時;或者將底物17α-羥基-雄甾-4-烯-3,20-二酮進行氣流粉碎之后直接投料,在培養基中發酵48小時;所述有機溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、四氫呋喃、二甲基甲酰胺中的一種;所用的有機溶劑的用量為2%~3%;第三步,提取菌絲;發酵結束后收集菌絲,用有機溶劑充分提取菌絲;第四步,精制;將提取液濃縮干得產物粗品,再進行精制。2.根據權利要求1所述的11α,17α-二羥基-雄甾-4-烯-3,20-二酮的制備方法,其特征在于:所述第二步中所用的底物17α-羥基-雄甾-4-烯-3,20-二酮的投料濃度為0.50~1.50%。
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專利技術附圖

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