1.?一種含有塞隆骨的藥物組合物的質量檢測方法,該藥物組合物由以下藥物制成:塞隆骨500克??雪蓮花400克??紅花100克;制備方法為:塞隆骨粉碎成粗粉,加水煎煮2次,第一次加水10倍量,煎煮8小時,第二次加水8倍量,煎煮4小時,合并煎液,濾過,濾液濃縮并噴霧干燥成浸膏粉;雪蓮花碎斷與紅花混勻,加水煎煮2次,第一次加水10倍量,煎煮2小時,第二次加水8倍量,煎煮1小時,濾過,濾液濃縮并噴霧干燥成浸膏粉,合并上述浸膏粉,加入淀粉、乳糖、羧甲基淀粉鈉適量,混勻,制粒,干燥,加硬脂酸鎂,壓片,制成1000片,即得;采用以下質量檢測方法之一:(1)、取塞隆骨對照藥材1克,加60%乙醇5毫升,加熱回流30分鐘,放冷,濾過,濾液作為對照藥材溶液,另取異亮氨酸、賴氨酸及纈氨酸對照品,加60%乙醇分別制成每1毫升各含0.5毫克的混合溶液,作為對照品溶液,照薄層色譜法試驗,吸取供試品溶液和上述對照藥材溶液各3μl、對照品溶液2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇-冰醋酸-水(3:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1%茚三酮乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,供試品色譜中,在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點;(2)、取固體劑型,加80%丙酮溶液15毫升,振搖提取1小時,靜置,取上清液,作為供試品溶液,另取紅花對照藥材0.5克,同法制得對照藥材溶液,照薄層色譜法試驗,分別吸取上述兩種溶液各6μl,點于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇(4:1:1:1)為展開劑,噴以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,供試品色譜中,分別在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點;(3)、取固體制劑,研細,混勻,取2克,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入60%乙醇25毫升,密塞,稱定重量,加熱回流30分鐘,放冷,再稱定重量,用60%乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液,精密稱取異亮氨酸對照品,加60%乙醇制成每1毫升含0.5毫克的溶液,作為對照品溶液,照薄層色譜法試驗,吸取供試品溶液4μl、對照品溶液1μl與2μl,分別交叉點于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇-冰醋酸-水(3:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1%茚三酮乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,取出,在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板,周圍用膠布固定,照薄層色譜法,波長:λs=500nm,測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值,計算,即得,本品單位固體制劑含塞隆骨以異亮氨酸計,不得少于0.20毫克。
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