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基于羅丹明B-噻吩衍生物的快速響應性Hg顯色-熒光探針的制備方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-10-03
  • 技術成熟度:通過中試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201510987908.0 
  • 技術(專利)名稱 基于羅丹明B-噻吩衍生物的快速響應性Hg顯色-熒光探針的制備方法 
  • 項目單位 同濟大學
  • 發明人 楊正龍 
  • 行業類別 藥品-化學藥品
  • 技術成熟度 通過中試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 沈偉梁
  • 發布時間 2021-10-03  
  • 01

    項目簡介

    本發明涉及一種基于羅丹明B?噻吩衍生物的快速響應性Hg顯色?熒光探針的制備方法。由羅丹明B與二乙烯三胺進行縮合酰化反應,得到羅丹明B?二乙烯三胺衍生物,再將羅丹明B?二乙烯三胺衍生物與2?噻吩甲醛進行縮合反應,得到一種羅丹明B?噻吩衍生物,該基于羅丹明B?噻吩衍生物的水?乙醇混合溶液可用作快速響應性Hg顯色?熒光探針。本發明可用于快速分析水樣中Hg含量的快速響應性顯色?熒光探針,它對其他金屬離子(Na,K,Mg,Fe,Cu,Zn,Cr)的抗干擾能力強,適用pH范圍為酸性到中性,是一種理想的Hg顯色?熒光探針;該Hg顯色指示劑對Hg的響應時間小于2分鐘,最低檢測限為2.0×10 mol/L;本發明具有合成工藝簡單、成本低廉、操作簡便、靈敏度高、響應速度快、檢測限低、應用前景廣泛等優點。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種基于羅丹明B-噻吩衍生物的快速響應性Hg2+顯色-熒光探針的制備方法,其特征
    在于具體步驟如下:
    (1)稱取1~10 g羅丹明B和20~200 mL醇溶劑加入到250 mL反應瓶中,充分攪拌使羅丹
    明B完全溶解,在保持攪拌的情況下逐滴加入1~10 mL二乙烯三胺,在氮氣保護下于75~85℃
    反應4~40 h,反應結束后將反應瓶冷卻至室溫,抽濾并旋蒸除去溶劑,所得淡棕色固體用40
    ~400 mL二氯甲烷萃取2~4次,合并有機相,用水洗3~5次,用無水硫酸鈉干燥2~20小時,過
    濾,收集濾液,旋蒸得橘黃色固體,再過柱層析分離,展開劑為甲醇與二氯甲烷的體積比1:
    5,得到羅丹明B-二乙烯三胺衍生物,產率為85%-95%;
    (2)稱取0.5~5 g步驟(1)制得的羅丹明B-二乙烯三胺衍生物和10~100 mL無水乙醇加
    入到250 mL反應容器中,充分攪拌使完全溶解,再將0.5~5 g 2-噻吩甲醛溶解在2~20 mL無
    水乙醇中,使用恒壓滴液漏斗逐滴加入250 mL反應容器中,在氮氣保護下于60~90℃反應4
    ~24 h,反應結束后旋蒸出無水乙醇,用10~100 ml二氯甲烷萃取2~4次,合并有機相,再用水
    洗2~4次,得有機相,用無水硫酸鈉干燥1~10小時,旋蒸出二氯甲烷,再過柱層析分離,展開
    劑為甲醇與二氯甲烷的體積比1:10,得淺黃色固體,即為羅丹明B-噻吩衍生物,產率80%-
    95%;
    (3)稱取0.01~0.1 g步驟(2)制備的羅丹明B-噻吩衍生物溶于100~1000 g水和醇溶劑
    組成的混合溶液中得到一種基于羅丹明B-噻吩衍生物的快速響應性Hg2+顯色-熒光探針。
    2.根據權利要求1所述的一種基于羅丹明B-噻吩衍生物的快速響應性Hg2+顯色-熒光探
    針的制備方法,其特征在于步驟(1)和(3)中所述醇溶劑為乙醇、甲醇或異丙醇中任一種,步
    驟(3)中所述水和醇溶劑的體積比為1:10~10:1,該羅丹明B-噻吩衍生物在水和醇溶劑組成
    的混合溶液中的溶解度為0.01~1 mmol/L。
    3.根據權利要求1所述的一種基于羅丹明B-噻吩衍生物的快速響應性Hg2+顯色-熒光探
    針的制備方法,其特征在于羅丹明B-噻吩衍生物的化學結構式如下:
    。
    展開

專利技術附圖

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