1.一種3-二鹵代-2-丙氧基甲醇烷基羧酸酯的制備方法,其特征
在于:所述的制備方法的具體步驟如下:
(1)向循環罐內連續加入1,3-二鹵代甘油和多聚甲醛,兩者的摩爾
比為0.5-2∶1,然后加熱到45-180℃;
(2)用泵將循環罐內的混合物進行循環,并將一部分混合物打入裝
有固體酸催化劑的第一固定床反應器中,循環比為10-100,混合物在
第一固定床反應器中反應溫度是45-180℃,停留反應時間10-100分
鐘;
(3)用泵將經過第一固定床反應器反應后的物料以循環比10-100∶1
的量打入第一連續精餾塔,經過第一連續精餾塔分離后,輕組分回到
循環罐內,所述的輕組分是過量的1,3-二鹵代甘油、未反應的多聚甲
醛和反應生成的水;
(4)經過第一連續精餾塔分離后的重組分用泵打入裝有固體酸催化
劑的第二固定床反應器中,同時向第二固定床反應器中連續加入與縮
醛式II等物質的量的羧酸或羧酸酐,然后45-180℃,停留反應時間
2-10分鐘;
(5)用泵將經過第二固定床反應器反應后的物料以循環比2-10的量
打入第二連續精餾塔中,經第二連續精餾塔分離后,輕組分廢棄,所
述輕組分是在真空1200Pa下,塔頂頂溫72~74℃時采出,餾份主
要是醋酸及1,3-二鹵代甘油醋酸酯和水,重組分用泵送入第三連續
精餾塔進行分離,經第三連續精餾塔分離的輕組分,所述輕組分是在
真空800Pa,塔頂頂溫46~48℃時采出,餾份是醋酸酐,回到第二固
定床反應器中;
(6)經第三連續精餾塔分離的重組分經泵送入第四連續精餾塔進行
分離,經第四連續精餾塔分離的輕組分,所述輕組分是在真空
300Pa,塔頂頂溫61~63℃時采出,餾份是1,3-二鹵代甘油,回至循
環罐中,重組分用泵輸出,即可得到1,3-二鹵代-2-丙氧基甲醇烷基
羧酸酯。
2.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,1,3-
二鹵代甘油和多聚甲醛的摩爾比為1∶1。
3.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,加熱
到85℃。
4.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(4)中,羧酸
或羧酸酐是乙酸、丙酸、乙酸酐或丙酸酐中的一種。
5.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(4)中,羧酸
或羧酸酐是乙酸酐。
6.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述的固體酸催化
劑是TiO2/SO42-沸石固體酸、磺酸型陽離子交換樹脂、SO42-/ZrO2
固體超強酸、SO42-/TiO2-Al2O3固體超強酸中的一種。
7.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述的固體酸催化
劑是SO42-/MXOY型固體超強酸。
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