本發明公開了一種1，3-二鹵代-2-丙氧基甲醇烷基羧酸酯的制備方法，1，3-二鹵代-2-丙氧基甲醇烷基羧酸酯是合成抗病毒藥物更昔洛韋的一個重要中間體。本發明以1，3-二鹵代甘油為基礎原料，與多聚甲醛和羧酸或羧酸酐在固體酸催化下，通過固定床反應技術，連續催化反應和連續精餾，解決了常規生產中催化劑一直存在于反應體系，形成過多副產物的問題，本發明大大提高了傳統工藝的反應收率，徹底解決了酸性催化劑腐蝕設備的麻煩，降低了三廢排放，是一條適合工業化大生產的清潔生產工藝。

1.一種3-二鹵代-2-丙氧基甲醇烷基羧酸酯的制備方法，其特征
在于：所述的制備方法的具體步驟如下：
(1)向循環罐內連續加入1，3-二鹵代甘油和多聚甲醛，兩者的摩爾
比為0.5-2∶1，然后加熱到45-180℃；
(2)用泵將循環罐內的混合物進行循環，并將一部分混合物打入裝
有固體酸催化劑的第一固定床反應器中，循環比為10-100，混合物在
第一固定床反應器中反應溫度是45-180℃，停留反應時間10-100分
鐘；
(3)用泵將經過第一固定床反應器反應后的物料以循環比10-100∶1
的量打入第一連續精餾塔，經過第一連續精餾塔分離后，輕組分回到
循環罐內，所述的輕組分是過量的1，3-二鹵代甘油、未反應的多聚甲
醛和反應生成的水；
(4)經過第一連續精餾塔分離后的重組分用泵打入裝有固體酸催化
劑的第二固定床反應器中，同時向第二固定床反應器中連續加入與縮
醛式II等物質的量的羧酸或羧酸酐，然后45-180℃，停留反應時間
2-10分鐘；
(5)用泵將經過第二固定床反應器反應后的物料以循環比2-10的量
打入第二連續精餾塔中，經第二連續精餾塔分離后，輕組分廢棄，所
述輕組分是在真空1200Pa下，塔頂頂溫72～74℃時采出，餾份主
要是醋酸及1，3-二鹵代甘油醋酸酯和水，重組分用泵送入第三連續
精餾塔進行分離，經第三連續精餾塔分離的輕組分，所述輕組分是在
真空800Pa，塔頂頂溫46～48℃時采出，餾份是醋酸酐，回到第二固
定床反應器中；
(6)經第三連續精餾塔分離的重組分經泵送入第四連續精餾塔進行
分離，經第四連續精餾塔分離的輕組分，所述輕組分是在真空
300Pa，塔頂頂溫61～63℃時采出，餾份是1，3-二鹵代甘油，回至循
環罐中，重組分用泵輸出，即可得到1，3-二鹵代-2-丙氧基甲醇烷基
羧酸酯。
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，1，3-
二鹵代甘油和多聚甲醛的摩爾比為1∶1。
3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，加熱
到85℃。
4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，羧酸
或羧酸酐是乙酸、丙酸、乙酸酐或丙酸酐中的一種。
5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，羧酸
或羧酸酐是乙酸酐。
6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的固體酸催化
劑是TiO2/SO₄^2-沸石固體酸、磺酸型陽離子交換樹脂、SO₄^2-/ZrO₂
固體超強酸、SO₄^2-/TiO₂-Al₂O₃固體超強酸中的一種。
7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的固體酸催化
劑是SO₄^2-/M_XO_Y型固體超強酸。