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一種腦心通膠囊快速分離液相色譜檢測(cè)方法

  • 專利類型:發(fā)明專利
  • 有效期:不限
  • 發(fā)布日期:2021-12-18
  • 技術(shù)成熟度:通過小試
交易價(jià)格: ¥面議
  • 法律狀態(tài)核實(shí)
  • 簽署交易協(xié)議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(shù)(專利)類型 發(fā)明專利
  • 申請(qǐng)?zhí)?專利號(hào) CN201510770147.3 
  • 技術(shù)(專利)名稱 一種腦心通膠囊快速分離液相色譜檢測(cè)方法 
  • 項(xiàng)目單位 陜西步長(zhǎng)制藥有限公司
  • 發(fā)明人 許海玉,劉峰,楊洪軍,史洋,張彥瓊,賈薔,黨艷妮,陳衍斌,許剛 
  • 行業(yè)類別
  • 技術(shù)成熟度 通過小試
  • 交易價(jià)格 ¥面議
  • 聯(lián)系人 尤來建
  • 發(fā)布時(shí)間 2021-12-18  
  • 01

    項(xiàng)目簡(jiǎn)介

    本發(fā)明涉及一種腦心通膠囊快速分離液相色譜檢測(cè)方法,其中色譜條件為:以十八烷基鍵合硅膠柱為填充劑,以0.1%甲酸水為流動(dòng)相A相,以乙腈為流動(dòng)相B相;其體積配比為流動(dòng)相A相:流動(dòng)相B相為85?10:15?90,進(jìn)行線性梯度洗脫;流速:0.20mL·min;柱溫25℃,進(jìn)樣5μL;測(cè)定腦心通膠囊中沒食子酸、丹參素、羥基紅花黃色素A、綠原酸、苦杏仁苷、原兒茶醛、表兒茶素、咖啡酸、芍藥內(nèi)酯苷、芒柄花苷、芍藥苷、蘆丁、丹酚酸A、桂皮酸、芒柄花素、二氫丹參酮Ⅰ的含量,該檢測(cè)方法具有快速,穩(wěn)定、準(zhǔn)確的特點(diǎn)。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種腦心通膠囊快速分離液相色譜檢測(cè)方法,所述的腦心通膠囊是由黃芪、丹參、當(dāng)
    歸、川芎、赤芍、紅花、乳香、沒藥、桑枝、桂枝、牛膝、桃仁、全蝎、地龍、水蛭16味中藥加工制
    備而成;其特征在于,該方法包括如下的步驟:
    (a)供試品溶液的制備:稱取腦心通膠囊內(nèi)容物,加入料液比為1:50~200的甲醇溶劑,
    進(jìn)行超聲提取時(shí)間為30~60min,放置至室溫,用甲醇補(bǔ)足損失重量,搖勻,過濾,續(xù)濾液即
    為供試品溶液;
    (b)對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)液的制備:精密稱重,沒食子酸、丹參素、羥基紅花黃色素A、綠原酸、苦
    杏仁苷、原兒茶醛、表兒茶素、咖啡酸、芍藥內(nèi)酯苷、芒柄花苷、芍藥苷、蘆丁、丹酚酸A、桂皮
    酸、芒柄花素、二氫丹參酮Ⅰ對(duì)照品適量,加甲醇溶解,配制為混合對(duì)照品溶液;
    (c)色譜條件:以Agilent XDB C18為色譜柱,以0.05~0.2%甲酸水為流動(dòng)相A相,以乙
    腈為流動(dòng)相B相;其流動(dòng)相所采用的線性梯度洗脫條件為:
    0-4min,流動(dòng)相A相所占的體積比為:85→80%,流動(dòng)相B相所占的體積比為:15→20%;
    4-5min,流動(dòng)相A相所占的體積比為:80→10%,流動(dòng)相B相所占的體積比為:20→90%;
    5-8min,流動(dòng)相A相所占的體積比為:10%,流動(dòng)相B相所占的體積比為:90%;
    8-8.1min,流動(dòng)相A相所占的體積比為:10→85%,流動(dòng)相B相所占的體積比為:90→
    15%;
    8.1-15min,流動(dòng)相A相所占的體積比為:85%,流動(dòng)相B相所占的體積比為:15%,流速:
    0.20mL·min-1;柱溫25℃,進(jìn)樣5μL;
    (d)質(zhì)譜條件:三重四極桿質(zhì)譜儀,電離離子源采用電噴霧離子源,檢測(cè)模式為正負(fù)切
    換多重反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式;質(zhì)譜條件如下:碰撞氣溫度:300℃,N2流速:12L/min,保護(hù)氣流動(dòng):
    15psi,正負(fù)模式下毛細(xì)管溫度均為4000V,駐留時(shí)間為200ms;
    (e)色譜峰測(cè)定:將上述步驟(a)所制得的供試品溶液注入高效液相色譜儀,按照上述
    步驟(c)的色譜條件和步驟(d)質(zhì)譜條件,測(cè)定供試液溶液,得到腦心通膠囊中各自特征峰
    的保留時(shí)間,即得。
    2.根據(jù)權(quán)利要求1所述快速分離液相色譜檢測(cè)方法,所述步驟(a)供試品溶液制備方法
    中,加入料液比1:100的甲醇溶劑,超聲提取時(shí)間為40min。
    3.根據(jù)權(quán)利要求1所述快速分離液相色譜檢測(cè)方法,所述步驟(b)對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)液的制備
    中,所述沒食子酸濃度為1.031mg/mL、丹參素濃度為0.998mg/mL、羥基紅花黃色素A濃度為
    0.717mg/mL、綠原酸濃度為0.448mg/mL、苦杏仁苷濃度為0.882mg/mL、原兒茶醛濃度為
    1.076mg/mL、表兒茶素濃度為1.0315mg/mL、咖啡酸濃度為0.307mg/mL、芍藥內(nèi)酯苷濃度為
    0.662mg/mL、芒柄花苷濃度為0.784mg/mL、芍藥苷濃度為0.993mg/mL、蘆丁濃度為0.466mg/
    mL、丹酚酸A濃度為1.0366mg/mL、桂皮酸濃度為1.017mg/mL、芒柄花素濃度為0.502mg/mL、
    二氫丹參酮Ⅰ濃度為0.2525mg/mL的混合對(duì)照品溶液,即得。
    4.如權(quán)利要求1所述快速分離液相色譜檢測(cè)方法,其特征在于,所述步驟(c)的色譜條
    件中,所述流動(dòng)相A相為0.1%甲酸水。
    5.根據(jù)權(quán)利要求1所述快速分離液相色譜檢測(cè)方法,所述步驟(d)質(zhì)譜條件中,所述快
    速分離色譜儀型號(hào)為Agilent1200,三重四極桿質(zhì)譜儀的型號(hào)為Agilent G6410A。
    展開

專利技術(shù)附圖

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    專利證書

    專利利登記簿副本

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    專業(yè)交易顧問全程服跟進(jìn),確保交易流暢。
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