本發(fā)明公開了一種富集養(yǎng)殖家畜尿樣中克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇的方法。本發(fā)明涉及分析化學(xué)領(lǐng)域特別是樣品前處理的方法。本發(fā)明先通過樣品預(yù)處理，再加入表面修飾有磺酸基的聚苯乙烯超順磁納米或亞微米磁球吸附，洗脫，收集洗脫液。洗脫溶液可直接用于液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用定量分析克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇的含量。本發(fā)明方法具有操作流程簡單、提取回收率高、洗脫溶劑用量少、無需旋蒸的特點。

1.一種富集養(yǎng)殖家畜尿樣中克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇的方法，其特征在于包含以下步驟：（1）樣品處理：取尿樣5~10 mL，調(diào)節(jié)尿樣pH至5~7；（2）吸附：加入適量磺酸基修飾的聚苯乙烯磁球，混勻，充分吸附，磁場分離磁球，棄去上清； （3）洗脫收集：加200-800 μL洗脫溶劑將磁球上的克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇洗脫，分離磁球，收集洗脫液；其中洗脫溶劑為含5%氨水的甲醇或乙醇溶液;步驟（2）中聚苯乙烯超順磁磁球表面修飾有磺酸基功能團，磺酸基修飾磁球粒徑為70~300 nm；所述粒徑為70~300 nm，磺酸基修飾的聚苯乙烯磁球按照如下步驟制備：化學(xué)共沉淀法合成超順磁性Fe₃O₄納米單顆粒，再將Fe₃O₄納米顆粒表面油酸化，無水乙醇洗滌后氮氣吹干；取5 g表面油酸化的Fe₃O₄納米顆粒，用體積比15:1的苯乙烯-十六烷混合液5 mL懸浮Fe₃O₄納米顆粒，超聲5~10 min形成磁流體，將磁流體轉(zhuǎn)入400 mL，0.01M含0.2~0.5%的SDS的NaHCO₃溶液中，超聲波頻率為25KHz ，超聲功率為200-300 W條件下繼續(xù)超聲乳化30min，形成細(xì)乳液；加0.1g K₂S₂O₈于70℃反應(yīng)20~40 min后加入0.5 g乙烯基磺酸鈉，繼續(xù)反應(yīng)12 h；磁架吸附磁球，即獲得內(nèi)含超順磁性Fe₃O₄納米單顆粒，表面修飾有磺酸基的磁球，磁球粒徑大小與溶液中SDS含量以及超聲功率成反比；磁架回收磁球，制備好的磺酸化磁球依次采用飽和食鹽水、3% NaOH 以及3% HCl 浸泡洗滌各1~3 h，最后以0.01 mol/L pH 7.0磷酸鹽緩沖液洗滌磁球至中性，并將磁球重懸于0.01 mol/L pH 7.0磷酸鹽緩沖液中于4 ℃保存?zhèn)溆谩?.根據(jù)權(quán)利要求1所述的富集方法，其特征在于每5mL尿樣所需磁球劑量為7.5-20 mg。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的富集方法在養(yǎng)殖家畜尿樣中克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇的分析檢測中應(yīng)用，其特征在于收集洗脫液，過濾后直接進行液相或者液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用定量分析。