本發(fā)明公開(kāi)了一種精氨洛芬中游離布洛芬的高效液相色譜測(cè)定方法，主要步驟為用脂溶性有機(jī)溶劑提取樣品中的游離布洛芬，定容后用高效液相色譜測(cè)定，外標(biāo)法計(jì)算樣品中游離布洛芬的含量。本發(fā)明具有穩(wěn)定、準(zhǔn)確、可靠，重復(fù)性好，方便推廣使用的優(yōu)點(diǎn)。

1.一種精氨洛芬中游離布洛芬的高效液相色譜測(cè)定方法，其特征
在于，按以下步驟進(jìn)行：
1)高效液相色譜條件：采用高效液相色譜儀，色譜柱為：C18柱,
規(guī)格為4.6mm×250mm，5um；柱溫30℃，紫外檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm；
流動(dòng)相：甲醇與水混合組成，甲醇與水的體積比為75:25,用2％H₃PO₄
調(diào)pH至2.5；流速：1.0ml/min；
2)供試品溶液的制備：稱取精氨洛芬樣品,用脂溶性有機(jī)溶劑進(jìn)
行提取，定容后，作為供試品溶液；
3)對(duì)照品溶液的制備：取布洛芬標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品適量，用甲醇制成
0.2mg/ml的對(duì)照品溶液；
4)測(cè)定：取供試品溶液及對(duì)照品溶液各20ul進(jìn)樣，注入高效液
相色譜儀，記錄色譜圖，采用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析，計(jì)算游離布洛芬
含量；
在步驟2)中，供試品溶液的制備：稱取1g精氨洛芬樣品，加脂
溶性有機(jī)溶劑20ml，磁力攪拌提取10min，濾出脂溶性有機(jī)溶劑，濾
渣再用20ml脂溶性有機(jī)溶劑重復(fù)提取2次，合并脂溶性有機(jī)溶劑提
取液，將濾液于50℃水浴減壓蒸干，回收脂溶性有機(jī)溶劑，濃縮后
得到的剩余物用甲醇溶解，并定容至100ml，作為供試品溶液；
在步驟2)中，所述脂溶性有機(jī)溶劑為三氯甲烷。