1.式Ⅰ所示化合物的制備方法,包括如下步驟:
(1)式Ⅲ所示化合物與氨反應得到式Ⅱ所示化合物;
(2)在氮氣保護下,將式Ⅱ所示化合物溶解于有機溶劑中,加入溶劑為有機溶劑的氯化
氫溶液進行成鹽反應,然后加入水和環己烷形成半水合物,即可得到式Ⅰ所示化合物;所述
有機溶劑為異丙醇或1,4-二氧六環。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,式Ⅲ所示化合物與所述氨
的摩爾比為1:(2.10~2.15)。
3.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于:所述氨以氨的水溶液的形式進行添
加,所述氨的水溶液的質量濃度為5%~10%。
4.根據權利要求1-3中任一項所述的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,所述反應的溫
度為120~130℃,時間為1~3h。
5.根據權利要求1-3中任一項所述的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,式Ⅱ所示化合
物與所述氯化氫溶液的比例為1g:(1.5~1.6)mL;所述氯化氫溶液的摩爾濃度為3.3~
3.4mol/L。
6.根據權利要求1-3中任一項所述的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,式Ⅱ所示化合
物與所述有機溶劑的比例為1g:(1.6~1.7)mL;所述有機溶劑、所述水和所述環己烷的體積
比為1:(0.06~0.067):(4.0~5.0)。
7.根據權利要求1-3中任一項所述的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,所述反應的溫
度為60~65℃,時間為10min~30min。