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一種GC/MS聯用檢測卷煙主流煙氣中氨基甲酸乙酯含量的方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-11-27
  • 技術成熟度:已有樣品
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201210292261.6 
  • 技術(專利)名稱 一種GC/MS聯用檢測卷煙主流煙氣中氨基甲酸乙酯含量的方法 
  • 項目單位 江蘇中煙工業有限責任公司
  • 發明人 朱懷遠,莊亞東,劉獻軍,張媛,張映,熊曉敏,沈曉晨 
  • 行業類別
  • 技術成熟度 已有樣品
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 吳金璇
  • 發布時間 2021-11-27  
  • 01

    項目簡介

    本發明公開了一種GC/MS聯用檢測卷煙主流煙氣中氨基甲酸乙酯含量的方法;該方法利用玻璃纖維濾片捕集卷煙主流煙氣中的氨基甲酸乙酯,用含內標物的二氯甲烷萃取濾片,萃取液先經第一固相萃取小柱凈化、除雜得到萃取液,萃取液經濃縮后再經第二固相萃取小柱凈化、除雜收集洗脫液,之后洗脫液濃縮后使用氣相色譜/質譜儀進行檢測,選擇離子模式監測和定量;本發明采用氣相色譜/質譜聯用測定主流煙氣中的氨基甲酸乙酯,方法操作簡便、檢測成本低,實驗重復性和回收率好,可以實現對卷煙主流煙氣中氨基甲酸乙酯的準確、批量測定。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種GC/MS聯用檢測卷煙主流煙氣中氨基甲酸乙酯含量的方法,其特
    征在于,包括以下步驟:該方法利用玻璃纖維濾片捕集卷煙主流煙氣中的氨基
    甲酸乙酯,用含內標物為氘代氨基甲酸乙酯的二氯甲烷萃取濾片,萃取液先經
    固定相為C18的第一固相萃取小柱凈化、除雜得到流出液,流出液經濃縮后再
    經固定相為氨基、堿性氧化鋁或弗羅里硅土的第二固相萃取小柱凈化、除雜收
    集洗脫液,之后洗脫液濃縮后使用氣相色譜/質譜儀進行檢測,選擇離子模式監
    測和定量,采用內標法得到卷煙主流煙氣中氨基甲酸乙酯的含量;
    所述第一固相萃取小柱洗脫溶劑為二氯甲烷溶液;所述第二固相萃取小柱
    洗脫溶劑為含有甲醇體積比為7%的二氯甲烷溶液;
    所述氣相色譜/質譜儀檢測的條件為采用DB-WAX毛細管色譜柱進行分
    離,進樣口溫度230℃,進樣量1μL,分流比1:10,柱流量1mL/min;升溫程
    序:110℃保持5min,以5℃/min升至140℃,保持5min;質譜條件:電子電
    離源,電離電壓70eV;氨基甲酸乙酯的監測離子m/z62和m/z89,離子源溫
    度230℃,四級桿溫度150℃。
    2.根據權利要求1的GC/MS聯用檢測卷煙主流煙氣中氨基甲酸乙酯含量
    的方法,其特征在于,包括以下步驟:
    1)將待測卷煙在GB/T16447-2004規定的煙草及煙草制品調節和測試的
    大氣環境條件下平衡48h;
    2)采用吸煙機在標準抽吸條件下抽吸,利用玻璃纖維濾片捕集卷煙主流
    煙氣中的氨基甲酸乙酯,用40mL含有320納克內標物的二氯甲烷溶液萃取濾
    片,得到萃取液;
    3)移取10~20mL萃取液于活化、平衡好的第一固相萃取小柱上,用20~
    40mL二氯甲烷洗脫固相萃取小柱,收集所有流出液,流出液用旋轉蒸發儀于
    30℃、300mbar濃縮至約2mL左右,得到濃縮液;
    4)將濃縮液轉移至平衡、活化好的第二固相萃取小柱上,棄去流出液,
    待液面流平后,用5mL正己烷淋洗固相萃取小柱,然后用20~40mL含有甲醇
    體積比為7%的二氯甲烷溶液洗脫固相萃取小柱,收集洗脫液;
    5)洗脫液經旋轉蒸發儀于30℃、300mbar濃縮至1mL后,采用氣相色譜
    /質譜儀進行檢測,采用內標法得到卷煙主流煙氣中氨基甲酸乙酯的含量。
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專利技術附圖

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