1.一種水產品中辛基酚、壬基酚的氣相色譜-質譜檢測方法，其特征在于：該方法包括：①超聲溶劑萃取、②固相萃取富集凈化、③衍生、④氣相色譜-質譜檢測，其中：①所述的超聲溶劑萃取，按下面步驟操作：稱量1.0-5.0g勻漿后的水產品加入到樣品瓶中，以丙酮為萃取劑；加塞振蕩混勻1min，在40KHz超聲波作用下35℃-45℃溫度萃取10?min，然后將萃取樣品離心5?min，轉速5000?rpm，分離出萃取液；②所述的固相萃取富集凈化，按下面步驟操作：佛羅里硅土固相萃取柱，1?g/6?mL規格，上端填充已經高溫烘過的無水硫酸鈉1-2?g，用丙酮潤洗活化固相萃取柱，然后將上述分離出的萃取液注入固相萃取柱中，棄去流出液；再向固相萃取柱分兩次加入色譜純乙酸乙酯進行洗脫，每次5mL，收集洗脫液；③所述的衍生，按下面步驟操作：洗脫液經氮氣吹干后，加入0.1-1?mL丙酮和0.1mL體積比99∶1的衍生試劑N,O-雙（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺(BSTFA)/三甲基氯硅烷(TMCS)振蕩混勻，60℃-90℃衍生，衍生反應過程要保證密封干燥；衍生液經氮氣吹干后，正己烷定容至1mL；進氣相色譜-質譜檢測前要在室內放置1h；④所述的氣相色譜-質譜檢測，按下面步驟操作：取定容并已放置1h的衍生液，經0.22μm的有機濾膜過濾到樣品小瓶中，進行氣相色譜-質譜檢測；色譜條件為：進樣口溫度270℃，離子源溫度200℃，傳輸線溫度150℃，氦氣流速為1.0?mL/min,進樣量1μL，溶劑延遲5min,?升溫程序：100℃保持2min，10℃/min升溫至200℃，保持2min，15℃/min升溫至290℃，保持5min；質譜條件：采用了3種特征離子的∑SIM模式，辛基酚硅烷化衍生物特征離子m/z207；壬基酚硅烷化衍生物m/z292、179；繪制標準工作曲線，以外標法定量，根據峰面積計算辛基酚和壬基酚的濃度。
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