1.一種水產品中辛基酚、壬基酚的氣相色譜-質譜檢測方法,其特征在于:該方法包括:①超聲溶劑萃取、②固相萃取富集凈化、③衍生、④氣相色譜-質譜檢測,其中:①所述的超聲溶劑萃取,按下面步驟操作:稱量1.0-5.0g勻漿后的水產品加入到樣品瓶中,以丙酮為萃取劑;加塞振蕩混勻1min,在40KHz超聲波作用下35℃-45℃溫度萃取10?min,然后將萃取樣品離心5?min,轉速5000?rpm,分離出萃取液;②所述的固相萃取富集凈化,按下面步驟操作:佛羅里硅土固相萃取柱,1?g/6?mL規格,上端填充已經高溫烘過的無水硫酸鈉1-2?g,用丙酮潤洗活化固相萃取柱,然后將上述分離出的萃取液注入固相萃取柱中,棄去流出液;再向固相萃取柱分兩次加入色譜純乙酸乙酯進行洗脫,每次5mL,收集洗脫液;③所述的衍生,按下面步驟操作:洗脫液經氮氣吹干后,加入0.1-1?mL丙酮和0.1mL體積比99∶1的衍生試劑N,O-雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)/三甲基氯硅烷(TMCS)振蕩混勻,60℃-90℃衍生,衍生反應過程要保證密封干燥;衍生液經氮氣吹干后,正己烷定容至1mL;進氣相色譜-質譜檢測前要在室內放置1h;④所述的氣相色譜-質譜檢測,按下面步驟操作:取定容并已放置1h的衍生液,經0.22μm的有機濾膜過濾到樣品小瓶中,進行氣相色譜-質譜檢測;色譜條件為:進樣口溫度270℃,離子源溫度200℃,傳輸線溫度150℃,氦氣流速為1.0?mL/min,進樣量1μL,溶劑延遲5min,?升溫程序:100℃保持2min,10℃/min升溫至200℃,保持2min,15℃/min升溫至290℃,保持5min;質譜條件:采用了3種特征離子的∑SIM模式,辛基酚硅烷化衍生物特征離子m/z207;壬基酚硅烷化衍生物m/z292、179;繪制標準工作曲線,以外標法定量,根據峰面積計算辛基酚和壬基酚的濃度。
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