1.一種測定分散染料及染料中間體殘留量的檢測方法,其中分散染料及染料中間體是
指蒽醌、1-氨基蒽醌、對氨基偶氮苯和分散金黃23,其特征在于該方法包括以下步驟:
(1)提取:量取樣品50mL于分液漏斗中,加入2.5g氯化鈉,使其完全溶解,加入25mL丙酮
和石油醚混合溶液,充分振蕩混勻,靜置分層,取上層有機相層于100mL雞心瓶中,重復提取
一次后合并提取液;
(2)凈化:將提取液過佛羅里硅土SPE小柱,規格1g/6mL,提取液全部通過后,用10mL體
積比為1∶1的石油醚和乙酸乙酯混合溶液洗脫,收集提取液的流出液和洗脫液于100mL雞心
瓶中,40℃旋轉蒸發至近干,用1mL體積比為1∶1的甲醇和乙腈混合溶液定容,0.22μm有機濾
膜過濾,待測;
(3)測定:待測溶液經高效液相色譜儀進行檢測,外標法定量;
(4)采用高效液相色譜儀,配二極管陣列檢測器,液相色譜條件:色譜柱,C18液相色譜
柱;流動相:A乙腈,B 0.02mol/L乙酸銨+0.1%乙酸;流速,1.0mL/min;進樣量,10μL;柱溫,
30℃;
(5)計算公式:
X = c × V V 0 ]]>
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式中:
X——試樣中目標物質的含量,單位為毫克每升(mg/L);
c——從標準工作曲線得到的試樣溶液中目標物的濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);
V——試樣定容體積,單位為毫升(mL);
V
0——量取樣品的體積,單位為毫升(mL)。
2.根據權利要求1所述的一種測定分散染料及染料中間體殘留量的檢測方法,其特征
在于,所述權利要求1步驟(1)中丙酮和石油醚混合溶液體積比為1∶4。
3.根據權利要求1所述的一種測定分散染料及染料中間體殘留量的檢測方法,其特征
在于,蒽醌和1-氨基蒽醌的檢測波長為255nm,對氨基偶氮苯和分散金黃23的檢測波長為
380nm。