本發(fā)明提供了一種測(cè)定水中磷酸三(2,3-二溴丙基)酯含量的方法，屬于有機(jī)磷酸酯阻燃劑的檢測(cè)領(lǐng)域。主要步驟包括（1）對(duì)樣品進(jìn)行固相萃取；（2）將萃取柱洗脫收集；（3）將（2）得到的洗脫液濃縮定容；（4）使用高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)濃縮液進(jìn)行測(cè)定。本發(fā)明完善了水環(huán)境中磷酸三(2,3-二溴丙基)酯的測(cè)定方法，通過超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用，目標(biāo)化合物磷酸三(2,3-二溴丙基)酯的檢測(cè)方法較其它方法具有更大的優(yōu)勢(shì)。本發(fā)明使用超高效液相色譜，使分離速度較氣相色譜和一般的高效液相色譜更加快速，采用三重四極桿質(zhì)譜進(jìn)行SRM掃描，選擇性更高，使定性更加準(zhǔn)確可靠的同時(shí)也提高了靈敏度，因此相對(duì)于其它的氣相方法、液相質(zhì)譜方法具有明顯的優(yōu)勢(shì)。

1.一種測(cè)定水中磷酸三(2,3-二溴丙基)酯含量的方法，其步驟為：（1）固相萃取：采用固相萃取方式，利用固相萃取小柱對(duì)水樣中所含的磷酸三(2,3-二溴丙基)酯進(jìn)行富集，其中固相萃取小柱為Supelco的C18小柱；（2）洗脫：用乙腈將磷酸三(2,3-二溴丙基)酯從固相萃取柱上洗脫下來；（3）濃縮：對(duì)洗脫下來的溶液進(jìn)行濃縮，溶劑替換再定容，其中溶劑替換是指將原來的乙腈替換成甲醇；（4）上機(jī)檢測(cè)：通過超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)濃縮液進(jìn)行測(cè)定，其中檢測(cè)時(shí)用均加入0.1%(v/v)甲酸的甲醇和水作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，采用Waters?BEH?苯基柱液相色譜柱作為分離柱進(jìn)行分析，測(cè)定時(shí)以ESI為離子源，電離模式為正離子模式，選擇反應(yīng)離子監(jiān)測(cè)方式為數(shù)據(jù)采集方式，測(cè)定時(shí)選擇特征離子對(duì)為699m/z,99m/z；其中的具體條件為：超高效液相色譜儀：Waters?公司ACQUITY?UPLC；色譜柱：Waters?BEH?苯基柱??2.1?mm×100?mm,?1.7?μm；柱溫：40℃；流動(dòng)相：A：水，B：甲醇，均加入0.1%(v/v)的甲酸；流速：0.4mL/min；流動(dòng)相梯度：進(jìn)樣體積：10μL；質(zhì)譜儀：Waters公司Quattro?Ultima三重四極桿質(zhì)譜；離子源：ESI；電離模式：正離子模式；霧化氣：高純氮；碰撞氣：高純氬；毛細(xì)管電壓：4.0kV；離子源溫度：100℃探頭溫度：300℃錐孔反吹氣流量：150L/h；脫溶劑氣流：700L/h；采集方式：選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)；錐孔電壓：30V；碰撞能量：40eV；選擇母離子：699?m/z，子離子：99?m/z。