1.一種煙草及煙草制品中三種苯氧羧酸類農藥殘留量的測定方法，其特征在于：用乙腈對樣品進行浸提，再加入無水硫酸鎂與氯化鈉、檸檬酸鈉、檸檬酸二氫鈉振蕩促使其分層，隨后進行分散固相萃取，以液相色譜-串聯質譜直接測定煙草及煙草制品中2,4-滴，2,4,5-涕和麥草畏農藥殘留量，具體步驟如下：a、樣品的提?。簻蚀_稱取2?g樣品于50?mL具蓋離心管中，加入10?mL水，振蕩直至樣品被水充分浸潤；靜置10?min后移取10?mL乙腈至離心管中，加入200μL乙酸，然后將離心管置于渦漩混合振蕩儀上，以2000?rpm?速率振蕩1?min；將離心管置于-18?℃條件下保持10?min，然后向離心管中加入4?g無水硫酸鎂和1?g氯化鈉，1?g檸檬酸鈉和0.5?g?檸檬酸二氫鈉，立即于漩渦混合振蕩儀上，以2000?rpm速率振蕩2?min，然后以4000?rpm速率離心10?min；b、樣品凈化：移取上清液1.0?mL于1.5?mL離心管中，加入150?mg無水硫酸鎂及25?mg?PSA吸附劑，于漩渦混合振蕩儀上以2000?rpm速率振蕩2?min，以6000?rpm?速率離心2?min；吸取上清液經0.45?μm有機相濾膜過濾，移取200?μL，加入800?μL乙腈，用LC-MS/MS檢測；c、標準工作溶液制備：分別稱取0.01g?2,4-滴，2,4,5-涕和麥草畏標準品到不同的10mL容量瓶中，用乙腈稀釋并最終配制成具有濃度梯度的各種農藥的標準工作溶液；分別移取上述標準工作溶液200μL和200μL空白樣品提取溶液，然后加入600μL乙腈，配制成基質混合標準工作溶液；具體配制方式如下：分別稱取0.01?g?2,4-滴、2,4,5-涕和麥草畏三種農藥標準品至不同的10?mL容量瓶中，用乙腈稀釋定容，制得1.0?mg/mL的標準儲備液；分別移取以上三種農藥單一標準儲備液1.0?mL于100?mL容量瓶中，用乙腈稀釋定容至刻度；配得濃度為10?μg?/mL的混合標準儲備液；分別移取混合標準儲備液25μL,?50μL,?100μL,?250μL?,?500μL?及1000?μL到6個10?mL容量瓶中，用乙腈定容；各標準工作溶液的濃度分別為0.025μg/mL,?0.05μg/mL,?0.1μg/mL,?0.25?μg/mL,?0.5μg/mL,?1.0μg/mL；分別移取上述標準工作溶液200μL和200?μL空白樣品提取溶液混合，并加入600?μL乙腈；各溶液濃度分別為0.005μg/mL,?0.01μg/mL,?0.02μg/mL,?0.05?μg/mL,?0.1μg/mL,?0.2μg/mL；?d、液相色譜-串聯質譜測定:吸取以上配制好的不同濃度的農藥標準工作溶液，注入液相色譜-串聯質譜儀；采用的液相色譜條件為：色譜柱：Atiantis?dC18?，規格150?mm×2.1?mm，3?um,?美國Waters公司；流動相A為乙腈，流動相B為含0.1?%甲酸的水，等度洗脫，流動相A和流動相B比例為50∶50，流速：0.3?mL/min；柱溫：30?℃；進樣量：5μL；采用的質譜條件：掃描方式：負離子掃描;?電噴霧離子源(ESI);?霧化氣流量為60?psi;?氣簾氣流量18?psi;?輔助加熱氣流量為60?psi;?離子化溫度500?℃;?碰撞氣流量為10?psi;?4種氣體均為氮氣;?停留時間為100?msec;?電離電壓5500?V,?負離子MRM模式采集；e、農藥殘留量測定結果的計算以外標法進行農藥殘留量的定量分析，即以農藥的色譜峰面積與對其相應濃度進行回歸分析，得到標準曲線，相關系數大于等于0.999,對提取后的樣品進行測定，測得檢出農藥的色譜峰面積，代入標準曲線，求得樣品中的2,4-滴，2,4,5-涕和麥草畏等農藥的殘留量。
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