本發(fā)明涉及《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》(中藥成方制劑)第十一冊(cè)中止咳丸的質(zhì)量檢測(cè)方法。包括止咳丸顯微鑒別、鹽酸麻黃堿的薄層色譜鑒別方法、和厚樸酚、厚樸酚的薄層色譜鑒別方法、陳皮的薄層色譜鑒別方法、枳殼的薄層色譜定性鑒別方法、止咳丸中鹽酸麻黃堿的含量測(cè)定方法。本發(fā)明的止咳丸的質(zhì)量檢測(cè)方法，提高了止咳丸的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，建立制劑中主藥的含量測(cè)定檢測(cè)指標(biāo)及其檢測(cè)方法，刪除了專屬性差的理化反應(yīng)鑒別，增加了鹽酸麻黃堿、和厚樸酚、厚樸酚及陳皮、枳殼的薄層色譜定性鑒別方法，保證了止咳丸復(fù)方制劑較高的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)水平。

1.一種止咳丸的質(zhì)量檢測(cè)方法，止咳丸的藥物配方為：麻黃20g，紫蘇子40g，姜炙厚樸50g，葶藶子20g，川貝母4g，砂炒法半夏20g，白果18g，罌粟殼50g，硼砂6g，麩炒枳殼40g，陳皮70g，桔梗30g，防風(fēng)40g，茯苓70g，白前20g，前胡30g，甘草40g，桑葉50g，酒炙黃芩10g，南沙參60g，薄荷50g，紫蘇葉40g；其特征在于止咳丸的質(zhì)量檢測(cè)方法為：1)取止咳丸置顯微鏡下觀察：不規(guī)則分枝狀團(tuán)塊無(wú)色，遇水合氯醛液溶化；菌絲無(wú)色或淡棕色，直徑4～6μm；油室碎片含揮發(fā)油滴，淡黃色，分泌細(xì)胞內(nèi)含黃棕色物，部分類圓形或橢圓形細(xì)胞的角隅處常增厚，聯(lián)結(jié)乳管內(nèi)含微小淡黃色顆粒狀物，纖維成束，淡黃色，韌皮纖維較少見(jiàn)，梭形，壁厚；導(dǎo)管梯紋、網(wǎng)紋較多見(jiàn)，具緣紋孔少見(jiàn)，管胞細(xì)小，草酸鈣針晶多散在，方晶多面形，非腺毛常破碎，一至數(shù)個(gè)細(xì)胞組成，淀粉粒類圓形、卵圓形，臍點(diǎn)裂縫狀、星狀、點(diǎn)狀及人字狀；2)鹽酸麻黃堿的薄層色譜鑒別方法：取止咳丸適量，除去糖衣，研碎，取粉末20g，加乙醚-無(wú)水乙醇按體積配比8∶2混合液70-90ml，再加入濃氨試液2-3ml，密塞，時(shí)時(shí)振搖，放置過(guò)夜，濾過(guò)，殘?jiān)靡颐?0-20ml分兩次洗滌，洗液與濾液合并，加入鹽酸乙醇溶液1→20即指1ml鹽酸加乙醇使成20ml溶液2-3ml，搖勻，于水浴上蒸至近干，殘?jiān)蛹状?ml攪拌使溶，用少許脫脂棉濾過(guò)，濾液作為供試品溶液；另取鹽酸麻黃堿對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液5～10μl，對(duì)照品溶液5μl，分別點(diǎn)于同一以含1％(g/ml)氫氧化鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-濃氨試液按體積配比36-44∶6-8∶0.8-1.2作為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以0.5％，g/ml茚三酮乙醇溶液，在100-110℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；3)和厚樸酚、厚樸酚的薄層色譜鑒別方法：取止咳丸適量，除去糖衣，研碎，取粉末10g，加活性炭2-4g，乙醇40-60ml，回流20-40分鐘，放冷，濾過(guò)，濾液蒸至近干，殘?jiān)铀?5-25ml溫?zé)崾谷芙猓爬洌寐确绿崛纱危看?0-20ml，合并氯仿液，再用水洗滌兩次，每次10-20ml，氯仿液于水浴上蒸干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取厚樸酚與和厚樸酚對(duì)照品，分別加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為兩種對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液2～5μl，兩種對(duì)照品溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，先以氯仿-苯-醋酸乙酯按體積配比5∶4∶1混合展至3-4cm，取出，晾干，再以氯仿-醋酸乙酯按體積配比20∶1混合，氨蒸汽飽和下展至約8-10cm，取出，晾干，置紫外光燈下檢視；或噴以1％，g/ml香草醛硫酸溶液，于100-110℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中在與兩種對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；4)陳皮的薄層色譜鑒別方法：取陳皮對(duì)照藥材0.5g，用乙醚-無(wú)水乙醇按體積配比8∶2的混合液15-25ml，密塞，時(shí)時(shí)振搖，放置過(guò)夜，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述2)項(xiàng)下的供試品溶液與上述對(duì)照藥材溶液各2～5μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯按體積配比2-3∶2-4作為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，于紫外光燈下檢視，供試品色譜中在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn)；5)枳殼的薄層色譜定性鑒別方法：取枳殼對(duì)照藥材0.5g，加乙醚-無(wú)水乙醇按體積配比8∶2的混合液15-25ml，密塞，時(shí)時(shí)振搖，放置過(guò)夜，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述2)項(xiàng)下的供試品溶液與上述對(duì)照藥材溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸按體積配比6-7∶3-4∶0.4-0.6作為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10％，g/ml硫酸乙醇溶液，于100-110℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn)；6)止咳丸中鹽酸麻黃堿的含量測(cè)定方法，照高效液相色譜法測(cè)定：(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水按體積配比1∶1作為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為254±2nm(2)對(duì)照品溶液的制備：精密稱取鹽酸麻黃堿對(duì)照品12.5mg，置100ml量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取15ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置25ml量瓶中，加入高碘酸溶液0.25g→10ml即指0.25g高碘酸加水使成10ml溶液1ml，0.25mol/L氫氧化鈉溶液2.5ml，搖勻，放置30分鐘，用0.5mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)PH至中性，加甲醇至刻度，搖勻，即得；(3)供試品溶液的制備：取止咳丸適量，除去糖衣，取50丸，研細(xì)，置500ml的圓底燒瓶中，加氯化鈉7.5g，再加入消泡劑1g，加5mol/L氫氧化鈉溶液120ml，搖散，超聲處理10分鐘，再搖散，蒸餾，用預(yù)先盛有0.5mol/L鹽酸溶液5ml的100ml量瓶收集蒸餾液近95ml，加水至刻度，搖勻，精密量取10ml，置25ml量瓶中，加入高碘酸溶液0.25g→10ml即指0.25g高碘酸加水使成10ml溶液1ml，0.25mol/L氫氧化鈉溶液2.5ml，搖勻，放置30分鐘，用0.5mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)PH至中性，加甲醇至刻度，搖勻，即得；(4)測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得，本品每丸含麻黃以鹽酸麻黃堿計(jì)，不得少于25μg；其中，“％，g/ml”表示溶液每100ml中含有溶質(zhì)若干克。