本發(fā)明提供了一種止咳糖漿的檢測方法，涉及一種中藥成方制劑的檢測方法，該方法用以監(jiān)測不法廠商少投或不投相應(yīng)藥材，甚至混入不可有的藥材成分，使藥品不能達到應(yīng)有的臨床效果，本發(fā)明中的止咳糖漿的處方包括麻黃、苦杏仁、石膏、甘草(炙)，通過對止咳糖漿中麻黃、麻黃根素和麻黃新堿A的薄層鑒別、苦杏仁的薄層鑒別、甘草的薄層鑒別、鹽酸麻黃堿的含量測定，可有效檢測中藥止咳糖漿的成分和含量，即能夠保證藥品中含有麻黃、苦杏仁、甘草等必須的藥材成分，同時又能防止混入不可有的麻黃根的藥材成分，本方法科學(xué)合理、切實可行，使該藥品更加安全、更加有效，從而保證了該顆粒制劑的臨床療效，維護了患者的利益。

1.一種止咳糖漿的檢測方法，該檢測方法包括成分鑒別及含量測定項目，其特征在于：
所述成分鑒別是對止咳糖漿中麻黃、麻黃根素和麻黃新堿A的薄層鑒別、苦杏仁的薄層鑒
別、甘草的薄層鑒別，所述含量測定是對止咳糖漿中鹽酸麻黃堿的含量測定；
所述成分鑒別包括：
（1）麻黃、麻黃根素和麻黃新堿A的薄層鑒別：
取本品10ml，用按體積比計的石油醚∶甲醇=2～5∶0.5～1.5混合液振搖提取2次，每次
10ml，合并提取液，水浴蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液，另取麻黃對照藥材
2g，加水20ml,加熱回流提取20分鐘，濾過，濾液用按體積比計的石油醚∶甲醇=2～5∶0.5～
1.5混合液振搖提取2次，每次10ml，合并提取液，水浴蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為麻
黃對照藥材溶液，另取麻黃根素對照品和麻黃新堿A對照品，加甲醇制成每1ml含麻黃根素
對照品和麻黃新堿A對照品各1mg的混合溶液，作為麻黃根素和麻黃新堿A對照品溶液，照薄
層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比計的甲
苯∶甲醇∶氨水=12～15∶1～4∶0.5～1.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶
液，在 105℃加熱至斑點顯色清晰；
（2）苦杏仁的薄層鑒別：
取本品10ml，加水10ml，搖勻，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇
液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液，另取苦杏仁對照藥材1g，研細，加石油醚
20 ml，超聲處理10分鐘，棄去石油醚，殘渣加水30 ml，煮沸10分鐘，濾過，濾液用水飽和的
正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材
溶液，照薄層色譜法，試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以按
體積比計的甲苯∶乙酸乙酯=2～5∶0.5～1.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸硫酸溶
液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；
（3）甘草的薄層鑒別
取本品20ml，加水稀釋至40ml，離心，取上清液，通過已處理好的D101型大孔吸附樹脂
柱，用水洗脫至洗脫液無色，棄去水液，再用80%乙醇100ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加
水20ml使溶解，用水飽和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗
滌2次，每次15ml，棄去水液，分取正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，取上清液作為供
試品溶液，另取甘草對照藥材1g，加乙醇20ml，加熱回流20分鐘，濾過，取濾液，蒸干，殘渣加
水20ml使溶解，用水飽和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗
滌2次，每次15ml，棄去水液，分取正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，取上清液作為對
照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5～10μl，分別點于同一以1%氫氧化
鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以按體積比計的乙酸乙酯∶甲酸∶冰醋酸∶水=11～17∶0.5～
1.5∶0.5～1.5∶1～4為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點
顯色清晰；
所述含量測定包括：
（4）鹽酸麻黃堿的含量測定：
以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；
以體積比計的乙腈∶0.1%磷酸溶液=7～11∶85～94為流動相；
檢測波長為207nm，理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計算應(yīng)不低于3000；
取鹽酸麻黃堿對照品10mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密
量取5ml，置100ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即得對照品溶液，精密量取本品
10ml，置100ml量瓶中，加甲醇60ml，超聲處理20分鐘，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去
初濾液，精密量取續(xù)濾液1ml，置10ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液，
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得本樣品中鹽酸
麻黃堿的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的止咳糖漿的檢測方法，其特征在于：步驟（1）所述的用于制備
供試品溶液的石油醚與甲醇的混合液按體積比計石油醚∶甲醇=3∶1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的止咳糖漿的檢測方法，其特征在于：步驟（1）所述的用于制備
麻黃對照藥材溶液的石油醚與甲醇的混合液按體積比計石油醚∶甲醇=3∶1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的止咳糖漿的檢測方法，其特征在于：步驟（2）所述的展開劑以
體積比計甲苯∶乙酸乙酯=3∶1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的止咳糖漿的檢測方法，其特征在于：步驟（3）所述的D101型大
孔吸附樹脂柱的內(nèi)徑為15mm，高為12cm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的止咳糖漿的檢測方法，其特征在于：步驟（3）所述的展開劑按
體積比計乙酸乙酯∶甲酸∶冰醋酸∶水=15∶1∶1∶2。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的止咳糖漿的檢測方法，其特征在于：步驟（4）所述的流動相以
體積比計乙腈∶0.1%磷酸溶液=10∶89。