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一種分析不同來源蜂王漿中揮發性成分的方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2022-01-16
  • 技術成熟度:可以量產
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201510013272.X 
  • 技術(專利)名稱 一種分析不同來源蜂王漿中揮發性成分的方法 
  • 項目單位 中國農業科學院蜜蜂研究所
  • 發明人 趙亞周,彭文君,田文禮,方小明,國占寶 
  • 行業類別
  • 技術成熟度 可以量產
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 趙曄舒
  • 發布時間 2022-01-16  
  • 01

    項目簡介

    本發明涉及一種分析不同來源蜂王漿中揮發性成分的方法,該方法采用頂空固相微萃取技術對蜂王漿的揮發性成分進行萃取和富集,再利用氣相色譜-質譜聯用儀對其進行定性與定量分析。本方法可對多種不同來源的蜂王漿進行揮發性成分分析,尋找對其整體風味有重要貢獻的特征化合物,可應用于蜂王漿品質與真實性的評測,為蜂王漿的標準化生產和質量控制等提供實驗基礎。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種分析不同來源蜂王漿中揮發性成分的方法,其特征在于,所述方法包括:頂空固
    相微萃取和氣相色譜-質譜聯用儀分析,其中頂空固相微萃取包括以下步驟:蜂王漿中加入
    內標物質,然后加入飽和氯化鈉溶液,進行頂空固相微萃取;所述內標物質為2-甲基-3-庚
    酮溶液,溶劑為正戊烷;所述頂空固相微萃取包括以下步驟:固相微萃取裝置的萃取頭老化
    處理,準確稱量蜂王漿樣品10g移入100mL的頂空瓶內,利用微量進樣器加入1μL的2-甲基-
    3-庚酮溶液作為內標物質,濃度為1.632μg/mL,再向混合物中加入10mL的飽和NaCl溶液,混
    勻處理在磁力攪拌器上進行,條件為50℃下處理30min,以達溶液體系的平衡狀態;向頂空
    瓶中插入固相微萃取裝置的萃取頭,推出纖維頭后進行吸附,吸附條件為50℃吸附40min;
    所述氣相色譜-質譜聯用儀分析包括:自動熱脫附系統、氣相色譜分離和質譜鑒定;
    所述自動熱脫附的系統條件:萃取結束后,向氣相色譜的進樣孔插入固相微萃取裝置
    的萃取頭,推出纖維頭;自動脫附條件為,起始溫度為35℃,延遲3min;迅速升溫至220℃,升
    溫速度為60℃/min,220℃保持1min,熱脫附系統與進樣口之間的傳輸線溫度設置為300℃;
    冷進樣系統條件為,起始溫度-100℃,保持30sec,升溫至280℃,升溫速度為10℃/min,280
    ℃保持30秒;所述氣相色譜條件為:采用HP-5MS毛細管色譜柱;起始溫度40℃,保持2min,升
    溫至160℃,升溫速度為10℃/min,保持2min,升溫至250℃,升溫速度為10℃/min,保持
    5min;進樣口溫度250℃;采用高純氦氣作為載氣,1.5mL/min的流速,11.962psi的壓力;
    所述質譜條件:采用電子轟擊(EI)離子源,離子源的溫度設置為200℃,電子能量設置
    為70eV,傳輸線溫度設置為280℃,四級桿溫度設置為150℃,溶劑延遲時間5min,質量掃描
    范圍為30-500m/z。
    2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,該方法包括以下步驟:
    頂空固相微萃取條件:萃取蜂王漿中揮發性成分前,固相微萃取裝置的萃取頭需要進
    行老化處理,以消除其他殘留物質的污染,具體老化方法為,插入氣相色譜注射孔中,于270
    ℃下處理60min;準確稱量蜂王漿樣品10g移入100mL的頂空瓶內,利用微量進樣器加入1μL
    的2-甲基-3-庚酮溶液作為內標物質,濃度為1.632μg/mL,再向混合物中加入10mL的飽和
    NaCl溶液;混勻處理在磁力攪拌器上進行,條件為50℃下處理30min,以達溶液體系的平衡
    狀態;向頂空瓶中插入固相微萃取裝置的萃取頭,推出纖維頭后進行吸附,吸附條件為50℃
    吸附40min;
    自動熱脫附系統條件:萃取結束后,向氣相色譜的進樣孔插入固相微萃取裝置的萃取
    頭,推出纖維頭;自動脫附條件為,起始溫度為35℃,延遲3min;迅速升溫至220℃,升溫速度
    為60℃/min,220℃保持1min,熱脫附系統與進樣口之間的傳輸線溫度設置為300℃;冷進樣
    系統條件為,起始溫度-100℃,保持30sec,升溫至280℃,升溫速度為10℃/min,280℃保持
    30sec;
    氣相色譜條件:采用HP-5MS毛細管色譜柱;起始溫度40℃,保持2min,升溫至160℃,升
    溫速度為10℃/min,保持2min,升溫至250℃,升溫速度為10℃/min,保持5min;進樣口溫度
    250℃;采用高純氦氣作為載氣,1.5mL/min的流速,11.962psi的壓力;
    質譜條件:采用電子轟擊(EI)離子源,離子源的溫度設置為200℃,電子能量設置為
    70eV,傳輸線溫度設置為280℃,四級桿溫度設置為150℃,溶劑延遲時間5min,質量掃描范
    圍為30-500m/z;
    定性與定量分析。
    3.根據權利要求1-2任一項所述的方法,其特征在于,該方法還包括含水量的檢測,該
    測定包括以下步驟:精密稱取蜂王漿樣品1.000g,置于已恒重的稱量瓶中,放入減壓干燥
    箱,在溫度為75℃時干燥至恒重,稱量瓶置于干燥器中,冷卻30min后稱重。
    4.根據權利要求3所述的方法,其特征在于,乙酸、苯甲酸甲酯、己酸和辛酸在蜂王漿樣
    品中普遍存在,可作為蜂王漿品質的判定標準。
    展開

專利技術附圖

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