1.一種分析不同來源蜂王漿中揮發性成分的方法,其特征在于,所述方法包括:頂空固
相微萃取和氣相色譜-質譜聯用儀分析,其中頂空固相微萃取包括以下步驟:蜂王漿中加入
內標物質,然后加入飽和氯化鈉溶液,進行頂空固相微萃取;所述內標物質為2-甲基-3-庚
酮溶液,溶劑為正戊烷;所述頂空固相微萃取包括以下步驟:固相微萃取裝置的萃取頭老化
處理,準確稱量蜂王漿樣品10g移入100mL的頂空瓶內,利用微量進樣器加入1μL的2-甲基-
3-庚酮溶液作為內標物質,濃度為1.632μg/mL,再向混合物中加入10mL的飽和NaCl溶液,混
勻處理在磁力攪拌器上進行,條件為50℃下處理30min,以達溶液體系的平衡狀態;向頂空
瓶中插入固相微萃取裝置的萃取頭,推出纖維頭后進行吸附,吸附條件為50℃吸附40min;
所述氣相色譜-質譜聯用儀分析包括:自動熱脫附系統、氣相色譜分離和質譜鑒定;
所述自動熱脫附的系統條件:萃取結束后,向氣相色譜的進樣孔插入固相微萃取裝置
的萃取頭,推出纖維頭;自動脫附條件為,起始溫度為35℃,延遲3min;迅速升溫至220℃,升
溫速度為60℃/min,220℃保持1min,熱脫附系統與進樣口之間的傳輸線溫度設置為300℃;
冷進樣系統條件為,起始溫度-100℃,保持30sec,升溫至280℃,升溫速度為10℃/min,280
℃保持30秒;所述氣相色譜條件為:采用HP-5MS毛細管色譜柱;起始溫度40℃,保持2min,升
溫至160℃,升溫速度為10℃/min,保持2min,升溫至250℃,升溫速度為10℃/min,保持
5min;進樣口溫度250℃;采用高純氦氣作為載氣,1.5mL/min的流速,11.962psi的壓力;
所述質譜條件:采用電子轟擊(EI)離子源,離子源的溫度設置為200℃,電子能量設置
為70eV,傳輸線溫度設置為280℃,四級桿溫度設置為150℃,溶劑延遲時間5min,質量掃描
范圍為30-500m/z。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,該方法包括以下步驟:
頂空固相微萃取條件:萃取蜂王漿中揮發性成分前,固相微萃取裝置的萃取頭需要進
行老化處理,以消除其他殘留物質的污染,具體老化方法為,插入氣相色譜注射孔中,于270
℃下處理60min;準確稱量蜂王漿樣品10g移入100mL的頂空瓶內,利用微量進樣器加入1μL
的2-甲基-3-庚酮溶液作為內標物質,濃度為1.632μg/mL,再向混合物中加入10mL的飽和
NaCl溶液;混勻處理在磁力攪拌器上進行,條件為50℃下處理30min,以達溶液體系的平衡
狀態;向頂空瓶中插入固相微萃取裝置的萃取頭,推出纖維頭后進行吸附,吸附條件為50℃
吸附40min;
自動熱脫附系統條件:萃取結束后,向氣相色譜的進樣孔插入固相微萃取裝置的萃取
頭,推出纖維頭;自動脫附條件為,起始溫度為35℃,延遲3min;迅速升溫至220℃,升溫速度
為60℃/min,220℃保持1min,熱脫附系統與進樣口之間的傳輸線溫度設置為300℃;冷進樣
系統條件為,起始溫度-100℃,保持30sec,升溫至280℃,升溫速度為10℃/min,280℃保持
30sec;
氣相色譜條件:采用HP-5MS毛細管色譜柱;起始溫度40℃,保持2min,升溫至160℃,升
溫速度為10℃/min,保持2min,升溫至250℃,升溫速度為10℃/min,保持5min;進樣口溫度
250℃;采用高純氦氣作為載氣,1.5mL/min的流速,11.962psi的壓力;
質譜條件:采用電子轟擊(EI)離子源,離子源的溫度設置為200℃,電子能量設置為
70eV,傳輸線溫度設置為280℃,四級桿溫度設置為150℃,溶劑延遲時間5min,質量掃描范
圍為30-500m/z;
定性與定量分析。
3.根據權利要求1-2任一項所述的方法,其特征在于,該方法還包括含水量的檢測,該
測定包括以下步驟:精密稱取蜂王漿樣品1.000g,置于已恒重的稱量瓶中,放入減壓干燥
箱,在溫度為75℃時干燥至恒重,稱量瓶置于干燥器中,冷卻30min后稱重。
4.根據權利要求3所述的方法,其特征在于,乙酸、苯甲酸甲酯、己酸和辛酸在蜂王漿樣
品中普遍存在,可作為蜂王漿品質的判定標準。
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