本發(fā)明涉及同時測定蜂王漿中殺蟲脒及其代謝產(chǎn)物4-氯鄰甲苯胺殘留量的檢測方法，尤其涉及氣相色譜-質(zhì)譜法測定蜂王漿中殺蟲脒及其代謝產(chǎn)物4-氯鄰甲苯胺殘留量的檢測方法。同時測定蜂王漿中殺蟲脒及其代謝產(chǎn)物4-氯鄰甲苯胺殘留量的檢測方法，該方法采用三氯乙酸溶液沉淀蛋白，然后調(diào)節(jié)PH為堿性，再經(jīng)過乙腈-正己烷的液液分配凈化，采用氣相色譜-質(zhì)譜法測定。使被檢測溶液中并存殺蟲脒及其代謝產(chǎn)物4-氯鄰甲苯胺，不需要經(jīng)過轉(zhuǎn)化，可以同時測定殺蟲脒及其代謝產(chǎn)物4-氯鄰甲苯胺殘留量，具有準(zhǔn)確、靈敏、簡便的特點(diǎn)。

1.同時測定蜂王漿中殺蟲脒及其代謝產(chǎn)物4-氯鄰甲苯胺殘留量的檢測方法，其
特征在于該方法包括以下的步驟：
①提取：稱取試樣于離心管中，加三氯乙酸溶液渦旋混勻，離心；將上層水
相轉(zhuǎn)移到另一離心管中，加氫氧化鈉調(diào)pH大于12；加入氯化鈉和正己烷-丙
酮混合溶劑，渦旋混勻，將上層有機(jī)相轉(zhuǎn)移入濃縮瓶中；水相中再加入正己
烷-丙酮或正己烷-乙醚的混合溶劑，重復(fù)提取一次，合并上層有機(jī)相，水浴
減壓濃縮至近干；
②凈化：濃縮瓶中殘留物用乙腈溶解洗滌，轉(zhuǎn)移到離心管中，加入正己烷，
渦旋混勻，離心，將上層正己烷相轉(zhuǎn)移到另一離心管中，乙腈相再加入正己
烷，重復(fù)操作一次，合并正己烷相；加入乙腈，渦旋混勻，離心，棄去上層
正己烷相；合并乙腈相，水浴減壓濃縮至近干，用丙酮溶解并定容；
③氣相色譜-質(zhì)譜測定，選擇離子監(jiān)測方式，每種化合物分別選擇一個定量離
子，2～3個定性離子，外標(biāo)法定量；其中：所述的氣相色譜-質(zhì)譜儀選用
Agilent7890A-5975C氣相色譜-質(zhì)譜儀，配電子轟擊源；色譜柱選用DB-5ms
石英毛細(xì)管柱，30m×0.25mm×0.25μm，0.25mm為id；氣相色譜-質(zhì)譜的條
件如下：
色譜柱溫度：50℃，5min；
進(jìn)樣口溫度：250℃；
載氣：氦氣，純度大于或等于99.999％；
流速：1.0mL/min；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，1.5min后開閥；
進(jìn)樣量：2μL；
電子轟擊源：70ev；
色譜-質(zhì)譜接口溫度：280℃；
離子源溫度：280℃；
溶劑延遲時間：10min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時測定蜂王漿中殺蟲脒及其代謝產(chǎn)物4-氯鄰甲苯胺
殘留量的檢測方法，其特征在于：步驟①三氯乙酸溶液的濃度為5％體積百分，
使用量為4～6mL/g試樣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時測定蜂王漿中殺蟲脒及其代謝產(chǎn)物4-氯鄰甲苯胺
殘留量的檢測方法，其特征在于：步驟①中正己烷-丙酮混合溶劑中正己烷和
丙酮的體積混合比為1∶1。