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一鍋法制備維生素B的方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-09-28
  • 技術成熟度:已有樣品
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201210572781.2 
  • 技術(專利)名稱 一鍋法制備維生素B的方法 
  • 項目單位 新發藥業有限公司
  • 發明人 戚聿新,成鵬飛,李新發,呂強三 
  • 行業類別 健康用品-營養保健品
  • 技術成熟度 已有樣品
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 馮馨奇
  • 發布時間 2021-09-28  
  • 01

    項目簡介

    本發明涉及一鍋法制備維生素B的新方法。該方法由維生素B關鍵中間體4-甲基-5-乙氧基噁唑與馬來酸二甲酯或馬來酸二乙酯進行Diels-Alder加成、芳構化一步形成吡啶環,再加氫、催化還原生成維生素B。本發明采用一鍋法中間產物不用分離直接反應,縮短了工藝流程周期,本發明操作簡單、環保、成本低,而且產品選擇性高,收率高,純度高,更適合于規模型工業化生產。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一鍋法制備維生素B6的方法,包括以下步驟:(1)加成、芳構將4-甲基-5-乙氧基噁唑與馬來酸二甲酯或馬來酸二乙酯按摩爾比1:1.0~1.2,升溫至80~130℃,反應8~15小時,得到2-甲基-3-羥基-吡啶-4,5-二甲酸二甲酯或2-甲基-3-羥基-吡啶-4,5-二甲酸二乙酯;(2)?高壓催化加氫將步驟(1)的2-甲基-3-羥基-吡啶-4,5-二甲酸二甲酯或2-甲基-3-羥基-吡啶-4,5-二甲酸二乙酯投入高壓釜內,加入甲醇或乙醇溶劑,再加入蘭尼鎳催化劑,蘭尼鎳催化劑用量為2-甲基-3羥基-吡啶-4,5-二甲酸二甲酯或2-甲基-3-羥基-吡啶-4,5-二甲酸二乙酯用量的7-18wt%;?用氮氣置換2~3次,氫氣置換2~3次,然后進行催化加氫還原反應生成維生素B6游離體,反應過程持續通氫氣,保持反應壓力2.0~3.0MPa,溫度65~80℃,氫化反應4~6小時,降溫、過濾除去催化劑;(3)成鹽向步驟(2)的維生素B6游離體濾液中加鹽酸調pH=1.0~1.5或通入氯化氫氣體至飽和成鹽;(4)減壓回收醇溶劑,得維生素B6粗品;再進行提純處理,得維生素B6純品。2.如權利要求1所述的制備維生素B6的方法,其特征在于步驟(4)中所述的提純處理方法如下:將回收醇溶劑后得到的維生素B6粗品加入乙醇,維生素B6粗品與乙醇的質量體積比為0.7-1.0g/mL,水浴70℃,保溫20~40min,再降溫至15~20℃結晶20~40min,抽濾,濾餅用乙醇重結晶,干燥。3.如權利要求1所述的制備維生素B6的方法,其特征在于步驟(1)得到的2-甲基-3-羥基-吡啶-4,5-二甲酸二甲酯或2-甲基-3-羥基-吡啶-4,5-二甲酸二乙酯產品不需要分離,直接用于下步氫化還原反應。4.如權利要求1所述的制備維生素B6的方法,其特征在于步驟(2)中所述的醇溶劑用量為2-甲基-3羥基-吡啶-4,5-二甲酸二甲酯或2-甲基-3-羥基-吡啶-4,5-二甲酸二乙酯質量的3~4倍。5.如權利要求1所述的制備維生素B6的方法,其特征在于步驟(2)中,?所述的蘭尼鎳催化劑用量為2-甲基-3羥基-吡啶-4,5-二甲酸二甲酯的8.5~18wt%,所述的蘭尼鎳催化劑用量為2-甲基-3-羥基-吡啶-4,5-二甲酸二乙酯用量的7-16wt%。6.如權利要求1所述的制備維生素B6的方法,其特征在于步驟(1)的反應溫度為90~120℃。7.如權利要求1所述的制備維生素B6的方法,其特征在于步驟(2)的加氫反應溫度控制在65~75℃,壓力2.0~2.5MPa。8.如權利要求1所述的制備維生素B6的方法,其特征在于步驟(2)的蘭尼鎳催化劑活化后使用。
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專利技術附圖

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