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一種快速檢測保健食品中維生素D含量的方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-12-25
  • 技術成熟度:已有樣品
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201510712065.3 
  • 技術(專利)名稱 一種快速檢測保健食品中維生素D含量的方法 
  • 項目單位 浙江省疾病預防控制中心
  • 發明人 王天嬌,吳平谷,胡爭艷,王立媛 
  • 行業類別
  • 技術成熟度 已有樣品
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 褚奕霏
  • 發布時間 2021-12-25  
  • 01

    項目簡介

    本發明公開了一種快速檢測保健食品中維生素D含量的方法,該方法包括以下步驟:取待測樣品,經皂化、萃取后,獲得預處理樣液;采用硅膠柱固相萃取凈化技術,對預處理樣液進行凈化,獲得待測樣液;利用超高效液相色譜技術對待測樣液中的維生素D進行鑒定,獲得保健食品中維生素D的含量。本發明采用固相萃取?超高效液相色譜法,改變傳統高效液相色譜法需要正相?反相雙系統操作的方法,解決了前處理時間長、有效成分易破壞、對操作人員技術要求高、對實驗室儀器數量要求多等問題,使維生素D經預處理后,直接過固相萃取柱凈化,進反相液相系統上樣,快速出峰,極大地縮短了時間,提高了檢測效率。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種快速檢測保健食品中維生素D3含量的方法,其特征在于,包括以下步驟:
    (1)取待測樣品,經皂化、萃取后,獲得預處理樣液;
    所述皂化的方法為:取混合均勻的待測樣品10.0g,依次加入1.5g抗壞血酸、1.0g焦性
    沒食子酸、0.1g 2,6-二叔丁基對甲酚、100mL無水乙醇、30%氫氧化鉀水溶液100mL,于80℃
    加熱磁力攪拌器上,冷凝回流35分鐘,取出后,迅速冷卻至室溫,得到皂化液;
    所述萃取的方法為:將皂化液轉移至500mL分液漏斗中,加入100mL石油醚進行萃取,邊
    搖邊排氣,搖動10分鐘,靜置,將皂化液轉移至另一分液漏斗后;重復萃取3次,合并3次萃取
    所得的石油醚,過無水硫酸鈉脫去痕量水,圓底燒瓶收集后,于旋轉蒸發儀45℃蒸至近干,
    取出后于氮吹儀吹干,得到預處理樣液;
    (2)采用硅膠柱固相萃取凈化技術,對預處理樣液進行凈化,獲得待測樣液;
    所述凈化的方法為:硅膠柱依次用5mL二氯甲烷和正己烷淋洗活化后,吸取定容后的樣
    液1.0mL轉移到硅膠柱中,再依次用5mL正己烷,5mL體積比為1:1且含有體積分數80%異丙
    醇的環己烷:正己烷溶液,淋洗除雜并棄去后,加5mL體積比為40:60的乙酸乙酯:正己烷混
    合溶液,洗脫并收集,氮氣吹干,加入1.0mL甲醇溶解,0.22μm濾膜過濾,待UPLC測定;
    (3)利用超高效液相色譜技術對待測樣液中的維生素D3進行鑒定,獲得保健食品中維生
    素D3的含量;其中,色譜的條件為:色譜柱:Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱,參數為:1.7μ
    m,2.1mm×100mm;流動相:體積比為95:5的甲醇+水;流速0.3mL/min;柱溫:40℃;二極管陣
    列檢測器;檢測波長:264nm;進樣量為5μL。
    2.如權利要求1所述的快速檢測保健食品中維生素D3含量的方法,其特征在于,步驟(1)
    中,所述皂化的溫度為80℃,時間為35min。
    3.如權利要求1所述的快速檢測保健食品中維生素D3含量的方法,其特征在于,皂化過
    程中,采用質量分數為30%的氫氧化鉀水溶液作為皂化液處理待測樣品。
    4.如權利要求3所述的快速檢測保健食品中維生素D3含量的方法,其特征在于,皂化過
    程中,向待測樣品中同時加入抗壞血酸、焦性沒食子酸和2,6-二叔丁基對甲酚。
    5.如權利要求1所述的快速檢測保健食品中維生素D3含量的方法,其特征在于,萃取過
    程中,萃取劑為石油醚。
    6.如權利要求1所述的快速檢測保健食品中維生素D3含量的方法,其特征在于,步驟(2)
    中,采用二氯甲烷和正己烷淋洗活化硅膠柱,加入所述預處理樣液后,依次用正己烷、體積
    比為1:1的環己烷:正己烷溶液淋洗硅膠柱去除雜質。
    7.如權利要求1所述的快速檢測保健食品中維生素D3含量的方法,其特征在于,步驟(2)
    中,采用體積百分比為40:60的乙酸乙酯:正己烷溶液作為洗脫液。
    展開

專利技術附圖

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