1.一種快速檢測保健食品中維生素D3含量的方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)取待測樣品,經皂化、萃取后,獲得預處理樣液;
所述皂化的方法為:取混合均勻的待測樣品10.0g,依次加入1.5g抗壞血酸、1.0g焦性
沒食子酸、0.1g 2,6-二叔丁基對甲酚、100mL無水乙醇、30%氫氧化鉀水溶液100mL,于80℃
加熱磁力攪拌器上,冷凝回流35分鐘,取出后,迅速冷卻至室溫,得到皂化液;
所述萃取的方法為:將皂化液轉移至500mL分液漏斗中,加入100mL石油醚進行萃取,邊
搖邊排氣,搖動10分鐘,靜置,將皂化液轉移至另一分液漏斗后;重復萃取3次,合并3次萃取
所得的石油醚,過無水硫酸鈉脫去痕量水,圓底燒瓶收集后,于旋轉蒸發儀45℃蒸至近干,
取出后于氮吹儀吹干,得到預處理樣液;
(2)采用硅膠柱固相萃取凈化技術,對預處理樣液進行凈化,獲得待測樣液;
所述凈化的方法為:硅膠柱依次用5mL二氯甲烷和正己烷淋洗活化后,吸取定容后的樣
液1.0mL轉移到硅膠柱中,再依次用5mL正己烷,5mL體積比為1:1且含有體積分數80%異丙
醇的環己烷:正己烷溶液,淋洗除雜并棄去后,加5mL體積比為40:60的乙酸乙酯:正己烷混
合溶液,洗脫并收集,氮氣吹干,加入1.0mL甲醇溶解,0.22μm濾膜過濾,待UPLC測定;
(3)利用超高效液相色譜技術對待測樣液中的維生素D3進行鑒定,獲得保健食品中維生
素D3的含量;其中,色譜的條件為:色譜柱:Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱,參數為:1.7μ
m,2.1mm×100mm;流動相:體積比為95:5的甲醇+水;流速0.3mL/min;柱溫:40℃;二極管陣
列檢測器;檢測波長:264nm;進樣量為5μL。
2.如權利要求1所述的快速檢測保健食品中維生素D3含量的方法,其特征在于,步驟(1)
中,所述皂化的溫度為80℃,時間為35min。
3.如權利要求1所述的快速檢測保健食品中維生素D3含量的方法,其特征在于,皂化過
程中,采用質量分數為30%的氫氧化鉀水溶液作為皂化液處理待測樣品。
4.如權利要求3所述的快速檢測保健食品中維生素D3含量的方法,其特征在于,皂化過
程中,向待測樣品中同時加入抗壞血酸、焦性沒食子酸和2,6-二叔丁基對甲酚。
5.如權利要求1所述的快速檢測保健食品中維生素D3含量的方法,其特征在于,萃取過
程中,萃取劑為石油醚。
6.如權利要求1所述的快速檢測保健食品中維生素D3含量的方法,其特征在于,步驟(2)
中,采用二氯甲烷和正己烷淋洗活化硅膠柱,加入所述預處理樣液后,依次用正己烷、體積
比為1:1的環己烷:正己烷溶液淋洗硅膠柱去除雜質。
7.如權利要求1所述的快速檢測保健食品中維生素D3含量的方法,其特征在于,步驟(2)
中,采用體積百分比為40:60的乙酸乙酯:正己烷溶液作為洗脫液。
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