1.一種用于治療心絞痛復方紅花無糖顆粒劑的檢測方法,其特征在于:所述的檢測方
法包括含量測定方法和定性鑒別方法;
所述的定性鑒別方法包括以下步驟:
A1、供試品溶液的制備:取本顆粒劑1g,用50mL的50%乙醇溶液溶解,過濾后取續濾液為
供試品溶液;
A2、對照品溶液的制備:取羥基紅花黃色素A對照品10mg,用2mL的50%的乙醇溶液溶解,
配置成5mg/mL的濃度,作為對照品溶液;
A3、薄層色譜的鑒定:
A31、薄層板:所述的薄層板為硅膠H薄層板,所述硅膠H薄層板的具體制備方法為:稱取
羧甲基纖維素0.2g,加入25mL水,待溶解后加入6g硅膠H,不停攪拌至糊狀,并均勻平鋪在載
玻片上,置60℃的烘箱內烘干,再放入105℃的烘箱內30min,使其活化即可;
A32展開劑:乙酸乙酯:甲酸:水:甲醇=28:8:10:1;
展開:用毛細管分別吸取供試品溶液和對照品溶液各5μL,在制好的硅膠板上進行點
樣,之后放入飽和的層析缸中進行展開,然后晾干觀察點的顏色、位置及計算Rf值;
所述的含量測定方法包括如下步驟:
B1、供試品溶液的制備:取本顆粒劑0.5g,用30mL的50%乙醇溶液溶解,精密量取1mL續
濾液置于50mL容量瓶,50%乙醇定容至刻度,將其作為供試品溶液;
B2、對照品溶液的制備:取羥基紅花黃色素A對照品10mg,用50%的乙醇溶液溶解,配制
成濃度為5mg/mL的溶液,作為對照品溶液;
B3、最大波長的測定:在200~600nm范圍內,用50%的乙醇溶液作為空白對照,對上述的
一種濃度的羥基紅花黃色素A對照品溶液進行紫外可見光譜掃描,確定最大的吸收波長;
B4、標準曲線制作:分別取對照溶液0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL和0.5mL,置于100mL的
容量瓶中,50%乙醇定容至刻度;其濃度分別為5μg/mL、10μg/mL、15μg/mL,20μg/mL和25μg/
mL,以50%的乙醇溶液作為參比溶液,在檢測出的最大波長處測定吸光度值,根據得到的吸
光度值制定標準曲線;
B5、測定:取制備好的供試品溶液,在最大的吸收波長處,以50%的乙醇溶液為空白參
比,測定其吸收度的值,并記錄,按照標準曲線計算出供試品中羥基紅花黃色素A的含量;
所述的復方紅花無糖顆粒劑,包括主藥成分和輔料成分,所述的主藥成分為紅花提取
物、銀杏葉提取物、沙棘黃酮、薤白、阿膠和海藻多糖硫酸酯,所述的輔料成分為濕潤劑、稀
釋劑和無糖矯味劑,其中濕潤劑為85%乙醇,稀釋劑為糊精,所述的紅花提取物、銀杏葉提取
物、沙棘黃酮、薤白、阿膠和海藻多糖硫酸酯的重量比為1:0.5:0.1:0.1:0.05:0.05,所述的
主藥成分與稀釋劑的配比為1:0.5、1:1、1:1.3、1:1.5或1:1.8,所述無糖矯味劑的用量為總
重量的0.1-0.5%。
2.如權利要求1所述的用于治療心絞痛復方紅花無糖顆粒劑的檢測方法,所述的復方
紅花無糖顆粒劑,其中紅花提取物50g、銀杏葉提取物25g、沙棘黃酮5g、薤白5g、阿膠2.5g、
海藻多糖硫酸酯2.5g、糊精162g和阿斯巴甜0.75g,制備方法為:取上述量的紅花提取物、銀
杏葉提取物、沙棘黃酮、薤白、阿膠、海藻多糖硫酸酯、糊精和阿斯巴甜,分別粉碎,過100目
篩備用;將紅花提取物與銀杏葉提取物、沙棘黃酮、薤白、阿膠、海藻多糖硫酸酯和糊精等量
遞加混合均勻,再加入阿斯巴甜混合均勻,得到混合藥粉;在混合藥粉中加入適量的85%乙
醇混合制軟材,使制成的軟材滿足握之成團、輕壓即散為宜的要求;將制得的軟材擠壓過12
目篩,即制得復方紅花無糖濕顆粒;將復方紅花無糖濕顆粒置于溫度為50-60℃的烘箱內干
燥;取上述干顆粒過10目和30目篩進行整粒。
3.如權利要求1所述的用于治療心絞痛復方紅花無糖顆粒劑的檢測方法,其特征在于,
所述的復方紅花無糖顆粒劑的制備方法包括以下步驟:
(1)粉碎:取一定量的紅花提取物、銀杏葉提取物、沙棘黃酮、薤白、阿膠、海藻多糖硫酸
酯、稀釋劑和無糖矯味劑,分別粉碎,過100目篩備用;
(2)混合:將紅花提取物與銀杏葉提取物、沙棘黃酮、薤白、阿膠、海藻多糖硫酸酯和稀
釋劑等量遞加混合均勻,再加入無糖矯味劑混合均勻,得到混合藥粉;
(3)制軟材:在混合藥粉中加入適量濕潤劑混合制軟材,使制成的軟材滿足握之成團,
輕壓即散為宜的要求;
(4)濕顆粒的制備:將步驟(3)中制得的軟材擠壓過12目篩,即制得復方紅花無糖濕顆
粒;
(5)干燥:將步驟(4)中制得的復方紅花無糖濕顆粒置于溫度為50-60℃的烘箱內干燥;
(6)整粒:取上述干顆粒過10目和30目篩進行整粒。
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