1.分子橋連劑作為標(biāo)記分子的拉曼探針,其特征在于,所述的拉曼探針以分子橋連劑
作為標(biāo)記分子制得,所述的分子橋連劑,化學(xué)名稱為雙聯(lián)乙酸-4-乙炔基苯硫酚酯,具有如
下的結(jié)構(gòu)式:
所述的分子橋連劑作為標(biāo)記分子的拉曼探針的制備方法如下:向雙聯(lián)乙酸-4-乙炔基
苯硫酚酯的二氯甲烷溶液中加入三乙基胺,攪拌均勻后,加入含有金屬納米粒子的水溶液,
靜置過夜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分子橋連劑作為標(biāo)記分子的拉曼探針,其特征在于,所述的分
子橋連劑的制備方法如下:
1)以乙酸-4-碘苯硫酚酯為反應(yīng)物,合成乙酸-4-[(三甲基硅烷基)乙炔基]苯硫酚酯;
2)以乙酸-4-[(三甲基硅烷基)乙炔基]苯硫酚酯為反應(yīng)物,合成乙酸-4-乙炔基苯硫酚
酯;
3)以乙酸-4-乙炔基苯硫酯酚為反應(yīng)物,采用Sonogashira偶聯(lián)反應(yīng)合成雙聯(lián)乙酸-4-
乙炔基苯硫酚酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的分子橋連劑作為標(biāo)記分子的拉曼探針,其特征在于:所述的乙
酸-4-碘苯硫酚酯的合成方法為:向Schlenk管中加入鋅粉、二甲基二氯硅烷和1,2-二氯乙
烷,在氮氣保護下,用恒壓滴液漏斗往其中滴加由對碘苯磺酰氯、N,N-二甲基乙酰胺和1,2-
二氯乙烷組成的混合液,于70-80℃下反應(yīng)至鋅粉消失,降至室溫,再向其中加入吡啶,攪拌
下加入乙酰氯,繼續(xù)氮氣保護下室溫攪拌反應(yīng)17-24h,反應(yīng)完畢后,過濾,洗滌、除去固體、
干燥,濾液以石油醚與乙酸乙酯混合液為展開劑,用柱層析法分離,旋蒸溶劑,真空干燥得
目標(biāo)產(chǎn)物。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的分子橋連劑作為標(biāo)記分子的拉曼探針,其特征在于:所述的步
驟1)具體為:向Schlenk管中加入乙酸-4-碘苯硫酚酯、四氫呋喃、三乙胺和三甲基硅烷基乙
炔,在氮氣保護下,室溫攪拌反應(yīng)20-40min,再加入雙三苯基膦二氯化鈀和碘化亞銅,室溫
攪拌反應(yīng)17-20h,反應(yīng)結(jié)束后,過濾,洗滌,除去固體,干燥,濾液以石油醚與乙酸乙酯混合
液展開劑,用柱層析法分離,旋蒸溶劑,真空干燥得目標(biāo)產(chǎn)物。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的分子橋連劑作為標(biāo)記分子的拉曼探針,其特征在于:所述的步
驟2)具體為:向Schlenk管中加入乙酸-4-[(三甲基硅烷基)乙炔基]苯硫酚酯,用四氫呋喃
溶解,氮氣保護,0℃下用恒壓滴液漏斗緩慢滴加四正丁基氟化銨的四氫呋喃溶液,攪拌10-
20min,然后向其中依次滴加冰乙酸和醋酸酐,反應(yīng)2-3h,再保持室溫攪拌反應(yīng)11-13h,反應(yīng)
結(jié)束后,加入二氯甲烷進(jìn)行萃取、取上清液,干燥、上清液以石油醚與乙酸乙酯混合液為展
開劑,用柱層析將其分離,旋蒸溶劑,真空干燥得目標(biāo)產(chǎn)物。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的分子橋連劑作為標(biāo)記分子的拉曼探針,其特征在于:所述的步
驟3)具體為:取乙酸-4-乙炔基苯硫酚酯,三乙胺和四氫呋喃室溫攪拌30-40min后加入碘化
亞銅,三苯基膦和雙三苯基膦二氯化鈀于反應(yīng)器中,抽真空,氮氣保護下,室溫攪拌1-2h,升
溫到30-50℃,反應(yīng)過夜,反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)抽濾、以石油醚與乙酸乙酯混合液為展開劑進(jìn)行柱
層析分離后得到目標(biāo)產(chǎn)物。
7.根據(jù)權(quán)利要求3、4、5或6所述的分子橋連劑作為標(biāo)記分子的拉曼探針,其特征在于:
所述的展開劑,按體積比,石油醚:乙酸乙酯=10-200:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分子橋連劑作為標(biāo)記分子的拉曼探針,其特征在于:所述的金
屬納米粒子為Au納米粒子或Ag納米粒子。