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一種分子橋連劑及其制備方法和在拉曼探針中的應(yīng)用

  • 專利類型:發(fā)明專利
  • 有效期:不限
  • 發(fā)布日期:2022-01-30
  • 技術(shù)成熟度:通過中試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態(tài)核實
  • 簽署交易協(xié)議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(shù)(專利)類型 發(fā)明專利
  • 申請?zhí)?專利號 CN201610004057.8 
  • 技術(shù)(專利)名稱 一種分子橋連劑及其制備方法和在拉曼探針中的應(yīng)用 
  • 項目單位 遼寧大學(xué)
  • 發(fā)明人 夏立新,李海華,王婧,張謙,宋朋 
  • 行業(yè)類別 健康用品-營養(yǎng)保健品
  • 技術(shù)成熟度 通過中試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯(lián)系人 衛(wèi)兆旸
  • 發(fā)布時間 2022-01-30  
  • 01

    項目簡介

    本發(fā)明涉及一種分子橋連劑及其制備方法和在拉曼探針中的應(yīng)用。其化學(xué)名稱為雙聯(lián)乙酸?4?乙炔基苯硫酚酯,具有如下的結(jié)構(gòu)式。本發(fā)明以雙聯(lián)乙酸?4?乙炔基苯硫酚酯作為標(biāo)記分子制備拉曼探針。首先,雙聯(lián)乙酸?4?乙炔基苯硫酚酯兩端的硫酯水解成巰基(SH),使得其極性增大,傾向于親水,基于SH金屬納米粒子的相互作用,水相中的Au或Ag納米粒子不斷的富集在界面形成組裝體,從而形成Au或Ag納米粒子與雙聯(lián)乙酸?4?乙炔基苯硫酚酯作用的膜。
    展開
  • 02

    說明書

    1.分子橋連劑作為標(biāo)記分子的拉曼探針,其特征在于,所述的拉曼探針以分子橋連劑
    作為標(biāo)記分子制得,所述的分子橋連劑,化學(xué)名稱為雙聯(lián)乙酸-4-乙炔基苯硫酚酯,具有如
    下的結(jié)構(gòu)式:

    所述的分子橋連劑作為標(biāo)記分子的拉曼探針的制備方法如下:向雙聯(lián)乙酸-4-乙炔基
    苯硫酚酯的二氯甲烷溶液中加入三乙基胺,攪拌均勻后,加入含有金屬納米粒子的水溶液,
    靜置過夜。
    2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分子橋連劑作為標(biāo)記分子的拉曼探針,其特征在于,所述的分
    子橋連劑的制備方法如下:
    1)以乙酸-4-碘苯硫酚酯為反應(yīng)物,合成乙酸-4-[(三甲基硅烷基)乙炔基]苯硫酚酯;
    2)以乙酸-4-[(三甲基硅烷基)乙炔基]苯硫酚酯為反應(yīng)物,合成乙酸-4-乙炔基苯硫酚
    酯;
    3)以乙酸-4-乙炔基苯硫酯酚為反應(yīng)物,采用Sonogashira偶聯(lián)反應(yīng)合成雙聯(lián)乙酸-4-
    乙炔基苯硫酚酯。
    3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的分子橋連劑作為標(biāo)記分子的拉曼探針,其特征在于:所述的乙
    酸-4-碘苯硫酚酯的合成方法為:向Schlenk管中加入鋅粉、二甲基二氯硅烷和1,2-二氯乙
    烷,在氮氣保護下,用恒壓滴液漏斗往其中滴加由對碘苯磺酰氯、N,N-二甲基乙酰胺和1,2-
    二氯乙烷組成的混合液,于70-80℃下反應(yīng)至鋅粉消失,降至室溫,再向其中加入吡啶,攪拌
    下加入乙酰氯,繼續(xù)氮氣保護下室溫攪拌反應(yīng)17-24h,反應(yīng)完畢后,過濾,洗滌、除去固體、
    干燥,濾液以石油醚與乙酸乙酯混合液為展開劑,用柱層析法分離,旋蒸溶劑,真空干燥得
    目標(biāo)產(chǎn)物。
    4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的分子橋連劑作為標(biāo)記分子的拉曼探針,其特征在于:所述的步
    驟1)具體為:向Schlenk管中加入乙酸-4-碘苯硫酚酯、四氫呋喃、三乙胺和三甲基硅烷基乙
    炔,在氮氣保護下,室溫攪拌反應(yīng)20-40min,再加入雙三苯基膦二氯化鈀和碘化亞銅,室溫
    攪拌反應(yīng)17-20h,反應(yīng)結(jié)束后,過濾,洗滌,除去固體,干燥,濾液以石油醚與乙酸乙酯混合
    液展開劑,用柱層析法分離,旋蒸溶劑,真空干燥得目標(biāo)產(chǎn)物。
    5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的分子橋連劑作為標(biāo)記分子的拉曼探針,其特征在于:所述的步
    驟2)具體為:向Schlenk管中加入乙酸-4-[(三甲基硅烷基)乙炔基]苯硫酚酯,用四氫呋喃
    溶解,氮氣保護,0℃下用恒壓滴液漏斗緩慢滴加四正丁基氟化銨的四氫呋喃溶液,攪拌10-
    20min,然后向其中依次滴加冰乙酸和醋酸酐,反應(yīng)2-3h,再保持室溫攪拌反應(yīng)11-13h,反應(yīng)
    結(jié)束后,加入二氯甲烷進(jìn)行萃取、取上清液,干燥、上清液以石油醚與乙酸乙酯混合液為展
    開劑,用柱層析將其分離,旋蒸溶劑,真空干燥得目標(biāo)產(chǎn)物。
    6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的分子橋連劑作為標(biāo)記分子的拉曼探針,其特征在于:所述的步
    驟3)具體為:取乙酸-4-乙炔基苯硫酚酯,三乙胺和四氫呋喃室溫攪拌30-40min后加入碘化
    亞銅,三苯基膦和雙三苯基膦二氯化鈀于反應(yīng)器中,抽真空,氮氣保護下,室溫攪拌1-2h,升
    溫到30-50℃,反應(yīng)過夜,反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)抽濾、以石油醚與乙酸乙酯混合液為展開劑進(jìn)行柱
    層析分離后得到目標(biāo)產(chǎn)物。
    7.根據(jù)權(quán)利要求3、4、5或6所述的分子橋連劑作為標(biāo)記分子的拉曼探針,其特征在于:
    所述的展開劑,按體積比,石油醚:乙酸乙酯=10-200:1。
    8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分子橋連劑作為標(biāo)記分子的拉曼探針,其特征在于:所述的金
    屬納米粒子為Au納米粒子或Ag納米粒子。
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專利技術(shù)附圖

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