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一種分子調(diào)控電致化學(xué)發(fā)光光譜的方法

  • 專利類型:發(fā)明專利
  • 有效期:不限
  • 發(fā)布日期:2021-12-26
  • 技術(shù)成熟度:通過(guò)小試
交易價(jià)格: ¥面議
  • 法律狀態(tài)核實(shí)
  • 簽署交易協(xié)議
  • 代辦官方過(guò)戶
  • 交易成功

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  • 技術(shù)(專利)類型 發(fā)明專利
  • 申請(qǐng)?zhí)?專利號(hào) CN201711040890.9 
  • 技術(shù)(專利)名稱 一種分子調(diào)控電致化學(xué)發(fā)光光譜的方法 
  • 項(xiàng)目單位 南京大學(xué)
  • 發(fā)明人 吳婉婉,馬誠(chéng),朱俊杰 
  • 行業(yè)類別
  • 技術(shù)成熟度 通過(guò)小試
  • 交易價(jià)格 ¥面議
  • 聯(lián)系人 李嵐嵐
  • 發(fā)布時(shí)間 2021-12-26  
  • 01

    項(xiàng)目簡(jiǎn)介

    本發(fā)明公開(kāi)一種分子調(diào)控電致化學(xué)發(fā)光光譜的方法,它是由ECL發(fā)光供體和熒光探針受體兩個(gè)部分構(gòu)成,通過(guò)兩者之間的能量轉(zhuǎn)移,實(shí)現(xiàn)對(duì)ECL光譜的調(diào)控,并且通過(guò)加入一種物質(zhì)破壞熒光探針受體,可以實(shí)現(xiàn)光譜移動(dòng)的可逆變化,用于提供電致化學(xué)發(fā)光的發(fā)光團(tuán)和具有熒光性能的檢測(cè)探針是均勻分散在電解液中。本發(fā)明可對(duì)三聯(lián)吡啶釕的ECL光譜進(jìn)行調(diào)控。
    展開(kāi)
  • 02

    說(shuō)明書

    1.一種分子調(diào)控電致化學(xué)發(fā)光光譜的方法,其特征是:它是由ECL發(fā)光供體和熒光探針受體兩個(gè)部分構(gòu)成,通過(guò)兩者之間的能量轉(zhuǎn)移,實(shí)現(xiàn)對(duì)ECL光譜的調(diào)控,所述的熒光探針為部花菁-香豆素雜化染料,簡(jiǎn)稱CouMC,并且通過(guò)加入硫化氫破壞熒光探針受體,可以實(shí)現(xiàn)光譜移動(dòng)的可逆變化,它包括如下步驟:步驟1.取一塊ITO玻璃,放入42.5mm×12.5mm×12.5mm的透明電極池中,用鱷魚夾將ITO與電解池的一個(gè)側(cè)面貼合住,并將ITO導(dǎo)電面朝向光電倍增管;步驟2.向電解池中加入1.5mL含有100μM三聯(lián)吡啶釕、40mM三丙胺和pH=7.4的100mM磷酸鹽緩沖液的電解液,將銀/氯化銀參比電極和鉑絲對(duì)電極也一同插入電解液中,將電化學(xué)工作站的三根引線分別夾到對(duì)應(yīng)的電極上;步驟3.同時(shí)觸發(fā)電化學(xué)工作站與光譜儀,調(diào)用電化學(xué)工作站的恒電位方法,設(shè)定恒電壓為1.4V,靈敏度為10-4A,光譜儀的出射狹縫為20nm,掃描速度為1200nm/分鐘,掃描范圍為400nm-800nm,光電倍增管高壓設(shè)為700V;步驟4.按照步驟3的方法,讓光譜儀連續(xù)采集30張ECL光譜數(shù)據(jù),取第30張作為最終的ECL光譜;步驟5.向1.5mL含有100μM三聯(lián)吡啶釕、40mM三丙胺和pH=7.4的100mM磷酸鹽緩沖液的電解液中不斷加入探針CouMC,按照步驟4的方法,得到不同濃度CouMC電解液所對(duì)應(yīng)的ECL光譜;步驟6.向1.5mL含有100μM三聯(lián)吡啶釕,50μM CouMC,40mM三丙胺,pH=7.4的100mM磷酸鹽緩沖液的電解液中不斷加入硫化氫,按照步驟4的方法,得到不同濃度硫化氫電解液所對(duì)應(yīng)的ECL光譜,ECL光譜隨著硫化氫的增加而不斷藍(lán)移。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分子調(diào)控電致化學(xué)發(fā)光光譜的方法,其特征是所述的熒光探針由如下方法合成:步驟1.取5.79g 4-二乙胺基水楊醛、9.61g丙二酸二乙酯和3mL哌啶加入到90mL乙醇中,將混合物在氮?dú)獗Wo(hù)中回流反應(yīng)20小時(shí),隨后將乙醇旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后,加入60mL濃鹽酸和60mL冰醋酸,將混合物在氮?dú)獗Wo(hù)中回流反應(yīng)34小時(shí),等反應(yīng)液冷卻到室溫后,將反應(yīng)液加入到300mL冷水中,再在攪拌中逐滴加入40%的氫氧化鈉溶液,直到溶液pH=5,灰白色沉淀析出,將沉淀抽濾,用水洗滌3次后,真空干燥24小時(shí),得到7-二乙胺基香豆素;步驟2.取3mL三氯氧磷在氮?dú)獗Wo(hù)下注射入50mL三口燒瓶中,然后將2mL無(wú)水DMF逐滴注射入反應(yīng)液中,隨后反應(yīng)液在35℃中攪拌30分鐘產(chǎn)生紅色的溶液,將溶解有1.5g的7-二乙胺基香豆素的10mL的DMF溶液逐滴注射入反應(yīng)液中,隨后反應(yīng)液在60℃攪拌22小時(shí),將此混合液倒入到100mL冷水中,20%氫氧化鈉逐滴加入到混合液中,直到混合液的pH=8,溶液中析出大量沉淀,將沉淀抽濾后,用冷水洗滌3次,真空干燥24小時(shí),得到3-乙醛-7-二乙胺基香豆素;步驟3.取0.32g 2,3,3-三甲基吲哚和0.87g 3-碘丙基三甲氧基硅烷溶解于60mL乙腈中,將反應(yīng)液在避光,氮?dú)獗Wo(hù)下回流24小時(shí),旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙腈后,將殘留的液體轉(zhuǎn)移到30mL正己烷中,析出得到紅色黏稠狀固體,將其再用正己烷洗滌4次后,得到1-三甲氧基硅烷-2,3,3-三甲基吲哚;步驟4.取163.5mg 3-乙醛-7-二乙胺基香豆素和63.4mg 1-三甲氧基硅烷-2,3,3-三甲基吲哚加入到乙醇中,將反應(yīng)液氮?dú)獗Wo(hù)下在66℃下攪拌10小時(shí),旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇后,將殘留物通過(guò)硅膠色譜柱分離,洗脫液為二氯甲烷:甲醇=40:1,得到最終的硫化氫響應(yīng)的部花菁-香豆素雜化染料。
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